24小时热门版块排行榜    

查看: 2095  |  回复: 28
当前主题已经存档。

hqan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了,怎么长晶体呢?

请问下我做的是金属有机配合物,想做成晶体分析结构,可是每次混合后就反应掉了,用水热和溶剂热都试了些,主要用的是水和乙醇。请问下大家怎么改变条件让反应慢一点呢?

谢谢大家了!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csl200

银虫 (正式写手)


hqan(金币+3):恩,那我试试看,谢谢啦! 2010-03-16 08:48
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以
2楼2010-03-15 18:37:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mashulin

铁杆木虫 (正式写手)


hqan(金币+3):那H和U型和普通扩散法比的优点是什么呢? 2010-03-16 08:52
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
H或U形管扩散
3楼2010-03-15 21:13:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hqan

银虫 (小有名气)

请问下能不能用水热法制备呢?
4楼2010-03-16 17:27:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by csl200 at 2010-03-15 18:37:33:
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以

那请问下能不能用水热法制备呢?混合后出沉淀在水热制备。
5楼2010-03-16 17:29:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mashulin

铁杆木虫 (正式写手)


hqan(金币+5): 2010-03-17 14:41
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
不知你的配体,说不好能否用水热,但混合后出沉淀应可尝试用水热合成。水热多数是有沉淀就去烧的。
6楼2010-03-17 00:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

hqan(金币+5): 2010-03-17 14:41
优点是可用浓度调控反应速度,甚至用凝胶扩散。
7楼2010-03-17 00:05:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ice-cat

银虫 (初入文坛)

同问

hqan(金币+2): 2010-03-17 14:41
新手做水热,问题相同,据说配体位阻大的话也会出现配不上的问题,只有粉末而没有晶体
8楼2010-03-17 09:47:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ice-cat at 2010-03-17 09:47:21:
新手做水热,问题相同,据说配体位阻大的话也会出现配不上的问题,只有粉末而没有晶体

请问那现在产生的粉末又是什么呢?是配合物吗?
9楼2010-03-17 14:45:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mashulin at 2010-03-17 00:05:32:
优点是可用浓度调控反应速度,甚至用凝胶扩散。

那请问是调低浓度嘛?还有就是我水热前后粉末的XRD有些峰能对上,现在能判断是配合物吗?水热的作用是让晶体长大还是配位上去呢?
10楼2010-03-17 14:48:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hqan 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[有机交流] 各位大神,目前国内有哪些比较好用的逆合成软件? 20+3 zapen 2026-09-15 7/350 2026-09-17 16:40 by 北京莱茵编辑
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:27 by ObVzqQQh1rrE
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:15 by ObVzqQQh1rrE
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 5/250 2026-09-17 14:05 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 6/300 2026-09-17 13:53 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 yaCh4X3wd045 2026-09-14 4/200 2026-09-17 13:17 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-17 12:29 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 11:27 by UAIjTRMuUFoj
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:14 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:28 by k06BKNblrGRH
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-17 03:16 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-17 03:04 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-17 02:38 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:14 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:38 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-16 18:37 by rRvxEj3zorCy
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:47 by CgyNCDVNhGVg
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
信息提示
请填处理意见