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hqan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了,怎么长晶体呢?

请问下我做的是金属有机配合物,想做成晶体分析结构,可是每次混合后就反应掉了,用水热和溶剂热都试了些,主要用的是水和乙醇。请问下大家怎么改变条件让反应慢一点呢?

谢谢大家了!
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)


hqan(金币+3):那H和U型和普通扩散法比的优点是什么呢? 2010-03-16 08:52
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
H或U形管扩散
3楼2010-03-15 21:13:28
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)


hqan(金币+5): 2010-03-17 14:41
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
不知你的配体,说不好能否用水热,但混合后出沉淀应可尝试用水热合成。水热多数是有沉淀就去烧的。
6楼2010-03-17 00:02:31
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

hqan(金币+5): 2010-03-17 14:41
优点是可用浓度调控反应速度,甚至用凝胶扩散。
7楼2010-03-17 00:05:32
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

hqan(金币+6): 2010-03-21 10:00
水热的目的是为了获得晶体,应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢(最好程序降温),所得的粉末应就是配合物,应能和粉末XRD有些峰对上,另配体位阻大的配体也可能参与配位(可能不在水热条件下,根本不能配位)。综合讨论如上问题。
15楼2010-03-18 17:46:35
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

hqan(金币+1): 2010-03-22 09:06
大了近五倍的量,铁别要注意降温速度慢。祝你成功。
18楼2010-03-21 16:12:56
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