[交流] 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了，怎么长晶体呢？

Originally posted by csl200 at 2010-03-15 18:37:33:
可以用界面扩散试试，下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐，上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体，中间还可以搞个缓冲液，这么减少晶体生长速率，也许可以

Originally posted by ice-cat at 2010-03-17 09:47:21:
新手做水热，问题相同，据说配体位阻大的话也会出现配不上的问题，只有粉末而没有晶体

Originally posted by mashulin at 2010-03-17 00:05:32:
优点是可用浓度调控反应速度，甚至用凝胶扩散。

Originally posted by mashulin at 2010-03-18 17:46:35:
水热的目的是为了获得晶体，应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢（最好程序降温），所得的粉末应就是配合物，应能和粉末XRD有些峰对上，另配体位阻大的配体也可能参与配位（可能不在水热条件 ...

Originally posted by hcht2006 at 2010-03-21 23:37:46:
浓度应该没有统一标准，这个要根据自己的体系而定，我平时都是用0.1，0.2mmol，PH值一般调节在5-7范围内，温度的话要不断摸索，做水热有很多不稳定因素，有事甚至完全一样的条件，都不能重复以前做出来的东西！！！

Originally posted by liyingzhou at 2010-03-23 11:40:51:
混合后就反应掉了，再投入到反应釜里得到晶体的概率很小，除非是小分子在高温下重新溶解后重新堆积得到晶体，聚合物的话就几乎不大可能了，可以试一下盐类用溶解性差的盐或不溶性盐。在高点温度水热条件下慢慢溶解 ...