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hqan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了,怎么长晶体呢?

请问下我做的是金属有机配合物,想做成晶体分析结构,可是每次混合后就反应掉了,用水热和溶剂热都试了些,主要用的是水和乙醇。请问下大家怎么改变条件让反应慢一点呢?

谢谢大家了!
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单晶培养

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csl200

银虫 (正式写手)


hqan(金币+3):恩,那我试试看,谢谢啦! 2010-03-16 08:48
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以
2楼2010-03-15 18:37:33
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)


hqan(金币+3):那H和U型和普通扩散法比的优点是什么呢? 2010-03-16 08:52
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
H或U形管扩散
3楼2010-03-15 21:13:28
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hqan

银虫 (小有名气)

请问下能不能用水热法制备呢?
4楼2010-03-16 17:27:52
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hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by csl200 at 2010-03-15 18:37:33:
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以

那请问下能不能用水热法制备呢?混合后出沉淀在水热制备。
5楼2010-03-16 17:29:42
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)


hqan(金币+5): 2010-03-17 14:41
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
不知你的配体,说不好能否用水热,但混合后出沉淀应可尝试用水热合成。水热多数是有沉淀就去烧的。
6楼2010-03-17 00:02:31
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

hqan(金币+5): 2010-03-17 14:41
优点是可用浓度调控反应速度,甚至用凝胶扩散。
7楼2010-03-17 00:05:32
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ice-cat

银虫 (初入文坛)

同问

hqan(金币+2): 2010-03-17 14:41
新手做水热,问题相同,据说配体位阻大的话也会出现配不上的问题,只有粉末而没有晶体
8楼2010-03-17 09:47:21
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hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ice-cat at 2010-03-17 09:47:21:
新手做水热,问题相同,据说配体位阻大的话也会出现配不上的问题,只有粉末而没有晶体

请问那现在产生的粉末又是什么呢?是配合物吗?
9楼2010-03-17 14:45:35
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hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mashulin at 2010-03-17 00:05:32:
优点是可用浓度调控反应速度,甚至用凝胶扩散。

那请问是调低浓度嘛?还有就是我水热前后粉末的XRD有些峰能对上,现在能判断是配合物吗?水热的作用是让晶体长大还是配位上去呢?
10楼2010-03-17 14:48:42
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