【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了，怎么长晶体呢？ - 晶体 - 设计培养

21楼2010-03-22 11:15:31

冷月8008

银虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 317.1
散金: 11
红花: 1
帖子: 151
在线: 23.5小时
虫号: 769616
注册: 2009-05-13
性别: MM
专业: 高分子合成化学

hqan(金币+2):是的，我用的是20ml的反应釜，多谢了！ 2010-03-22 15:08

什么叫填充度啊？我们用的是25ml的釜，加15ml的溶剂，配体用0.2ml, 其他的东西是按比例往里面加的。这些在文献里面都有啊，不知道你是不是问的这个？

22楼2010-03-22 11:30:29

liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫

CMEI: 1
应助: 8 (幼儿园)
金币: 21780
红花: 2
帖子: 2763
在线: 480.9小时
虫号: 723738
注册: 2009-03-16
性别: GG
专业: 金属有机化学

hqan(金币+3): 2010-03-23 15:25

混合后就反应掉了，再投入到反应釜里得到晶体的概率很小，除非是小分子在高温下重新溶解后重新堆积得到晶体，聚合物的话就几乎不大可能了，可以试一下盐类用溶解性差的盐或不溶性盐。在高点温度水热条件下慢慢溶解。慢生长。

赞一下(1人)

23楼2010-03-23 11:40:51

hqan

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 471.2
散金: 10
帖子: 86
在线: 13.8小时
虫号: 545106
注册: 2008-04-13
专业: 人工晶体

引用回帖:

Originally posted by liyingzhou at 2010-03-23 11:40:51:
混合后就反应掉了，再投入到反应釜里得到晶体的概率很小，除非是小分子在高温下重新溶解后重新堆积得到晶体，聚合物的话就几乎不大可能了，可以试一下盐类用溶解性差的盐或不溶性盐。在高点温度水热条件下慢慢溶解 ...

谢谢你的提醒，也想过这个问题，当不知道怎么解决，我只用过NaOH去质子化，请问下还有哪些常用的溶解性差的盐呢？

24楼2010-03-23 15:27:17

liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫

CMEI: 1
应助: 8 (幼儿园)
金币: 21780
红花: 2
帖子: 2763
在线: 480.9小时
虫号: 723738
注册: 2009-03-16
性别: GG
专业: 金属有机化学

hqan(金币+2):谢谢了！真学到不少东西，谢谢分享。 2010-03-25 09:55

有些时候羧酸配体不用去质子化，也就是说不用加氢氧化钠等调PH，对羧酸类的配体常用DMF等溶剂热，或者加上混合溶剂水等，碱性的溶剂条件就可以使得羧酸去质子化，DMF 在高温下可以分解产生二甲胺和甲酸。这样刚开始混合就不会发生立即反应了，这样的体系我做过。不加碱调PH就可以。有时候溶剂热机理是说不清的。呵呵

赞一下(2人)

25楼2010-03-24 13:49:59

liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫

CMEI: 1
应助: 8 (幼儿园)
金币: 21780
红花: 2
帖子: 2763
在线: 480.9小时
虫号: 723738
注册: 2009-03-16
性别: GG
专业: 金属有机化学

或者可以加有机碱调，而不用无机碱可以避免马上反应。

26楼2010-03-24 13:55:53

xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 232
散金: 143
红花: 22
帖子: 513
在线: 158.4小时
虫号: 708146
注册: 2009-02-25
专业: 合成药物化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

引用回帖:

Originally posted by liyingzhou at 2010-03-24 13:49:59:
有些时候羧酸配体不用去质子化，也就是说不用加氢氧化钠等调PH，对羧酸类的配体常用DMF等溶剂热，或者加上混合溶剂水等，碱性的溶剂条件就可以使得羧酸去质子化，DMF 在高温下可以分解产生二甲胺和甲酸。这样刚开 ...

请问，你用DMF做溶剂烧水热时，一般是用纯的DMF还是和其他的混合溶剂。我以前也做过DMF和水混合做溶剂的溶剂热反应，不过效果也不好，后来就放弃了。我做的是多酸和金属以及含羧酸的有机配体，不过，多酸和有机配体相遇后就迅速产生大量沉淀，这个问题一直没有解决，正苦恼呢，呵呵。请问，你有什么好的方法吗？指教一下

赞一下(1人)

27楼2010-03-31 21:38:35