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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了，怎么长晶体呢？
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冷月8008

银虫 (小有名气)
hqan(金币+2):谢谢！那请问下你们常用的填充度是多少啊？ 2010-03-22 11:25
hqan(金币+2): 2010-03-22 11:26
引用回帖:
Originally posted by hqan at 2010-03-21 10:02:34:


哦，那我试试浓度低点看看，我每次都是20ml反应1mmol的量是不是有点太大了？

我做水热用的是0.2mmol的 量
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21楼2010-03-22 11:15:31
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冷月8008

银虫 (小有名气)
hqan(金币+2):是的，我用的是20ml的反应釜，多谢了！ 2010-03-22 15:08
什么叫填充度啊？我们用的是25ml的釜，加15ml的溶剂，配体用0.2ml, 其他的东西是按比例往里面加的。这些在文献里面都有啊，不知道你是不是问的这个？
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22楼2010-03-22 11:30:29
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫
hqan(金币+3): 2010-03-23 15:25
混合后就反应掉了，再投入到反应釜里得到晶体的概率很小，除非是小分子在高温下重新溶解后重新堆积得到晶体，聚合物的话就几乎不大可能了，可以试一下盐类用溶解性差的盐或不溶性盐。在高点温度水热条件下慢慢溶解。慢生长。
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23楼2010-03-23 11:40:51
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hqan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liyingzhou at 2010-03-23 11:40:51:
混合后就反应掉了，再投入到反应釜里得到晶体的概率很小，除非是小分子在高温下重新溶解后重新堆积得到晶体，聚合物的话就几乎不大可能了，可以试一下盐类用溶解性差的盐或不溶性盐。在高点温度水热条件下慢慢溶解 ...

谢谢你的提醒，也想过这个问题，当不知道怎么解决，我只用过NaOH去质子化，请问下还有哪些常用的溶解性差的盐呢？
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24楼2010-03-23 15:27:17
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫
hqan(金币+2):谢谢了！真学到不少东西，谢谢分享。 2010-03-25 09:55
有些时候羧酸配体不用去质子化，也就是说不用加氢氧化钠等调PH，对羧酸类的配体常用DMF等溶剂热，或者加上混合溶剂水等，碱性的溶剂条件就可以使得羧酸去质子化，DMF 在高温下可以分解产生二甲胺和甲酸。这样刚开始混合就不会发生立即反应了，这样的体系我做过。不加碱调PH就可以。有时候溶剂热机理是说不清的。呵呵
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25楼2010-03-24 13:49:59
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫
或者可以加有机碱调 ，而不用无机碱可以避免马上反应。
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26楼2010-03-24 13:55:53
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xiaozhu8851

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by liyingzhou at 2010-03-24 13:49:59:
有些时候羧酸配体不用去质子化，也就是说不用加氢氧化钠等调PH，对羧酸类的配体常用DMF等溶剂热，或者加上混合溶剂水等，碱性的溶剂条件就可以使得羧酸去质子化，DMF 在高温下可以分解产生二甲胺和甲酸。这样刚开 ...

请问，你用DMF做溶剂烧水热时，一般是用纯的DMF还是和其他的混合溶剂。我以前也做过DMF和水混合做溶剂的溶剂热反应，不过效果也不好，后来就放弃了。我做的是多酸和金属以及含羧酸的有机配体，不过，多酸和有机配体相遇后就迅速产生大量沉淀，这个问题一直没有解决，正苦恼呢，呵呵。请问，你有什么好的方法吗？指教一下
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27楼2010-03-31 21:38:35
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你用的是多酸啊 如果像你说的那样两者一混合酒浑浊的话那就不好办了，我没做过这一类的，也说不好。你看看文献有这样的情况没，实在不行就换一种羧酸或多酸可能就不会浑浊了，这种情况很难办，我发现有类似的例子再告诉你，暂时回答不了你  祝你好运吧！
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28楼2010-04-01 12:36:36
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫
不过两者产生浑浊可能也没什么 ，你就继续加上金属水热就行，很有可能这不是你做不出的原因。就是不浑浊可能也是不好的结果，我用的一般是DMF和水。1：1
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29楼2010-04-01 12:38:32
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