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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了，怎么长晶体呢？
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hqan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了，怎么长晶体呢？

请问下我做的是金属有机配合物，想做成晶体分析结构，可是每次混合后就反应掉了，用水热和溶剂热都试了些，主要用的是水和乙醇。请问下大家怎么改变条件让反应慢一点呢？

谢谢大家了！
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1楼2010-03-15 16:21:02
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫
hqan(金币+2):谢谢了！真学到不少东西，谢谢分享。 2010-03-25 09:55
有些时候羧酸配体不用去质子化，也就是说不用加氢氧化钠等调PH，对羧酸类的配体常用DMF等溶剂热，或者加上混合溶剂水等，碱性的溶剂条件就可以使得羧酸去质子化，DMF 在高温下可以分解产生二甲胺和甲酸。这样刚开始混合就不会发生立即反应了，这样的体系我做过。不加碱调PH就可以。有时候溶剂热机理是说不清的。呵呵
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25楼2010-03-24 13:49:59
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csl200

银虫 (正式写手)
★
hqan(金币+3):恩，那我试试看，谢谢啦！ 2010-03-16 08:48
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
可以用界面扩散试试，下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐，上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体，中间还可以搞个缓冲液，这么减少晶体生长速率，也许可以
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2楼2010-03-15 18:37:33
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hqan

银虫 (小有名气)
请问下能不能用水热法制备呢？
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4楼2010-03-16 17:27:52
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hqan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by csl200 at 2010-03-15 18:37:33:
可以用界面扩散试试，下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐，上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体，中间还可以搞个缓冲液，这么减少晶体生长速率，也许可以

那请问下能不能用水热法制备呢？混合后出沉淀在水热制备。
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5楼2010-03-16 17:29:42
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