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hqan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了,怎么长晶体呢?

请问下我做的是金属有机配合物,想做成晶体分析结构,可是每次混合后就反应掉了,用水热和溶剂热都试了些,主要用的是水和乙醇。请问下大家怎么改变条件让反应慢一点呢?

谢谢大家了!
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冷月8008

银虫 (小有名气)

hqan(金币+2):是的,我用的是20ml的反应釜,多谢了! 2010-03-22 15:08
什么叫填充度啊?我们用的是25ml的釜,加15ml的溶剂,配体用0.2ml, 其他的东西是按比例往里面加的。这些在文献里面都有啊,不知道你是不是问的这个?
22楼2010-03-22 11:30:29
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csl200

银虫 (正式写手)


hqan(金币+3):恩,那我试试看,谢谢啦! 2010-03-16 08:48
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以
2楼2010-03-15 18:37:33
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hqan

银虫 (小有名气)

请问下能不能用水热法制备呢?
4楼2010-03-16 17:27:52
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hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by csl200 at 2010-03-15 18:37:33:
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以

那请问下能不能用水热法制备呢?混合后出沉淀在水热制备。
5楼2010-03-16 17:29:42
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