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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了，怎么长晶体呢？
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kangwei2201

hqan(金币+1):谢谢回复 2010-03-21 09:57
试一试不就知道了
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11楼2010-03-18 08:47:28
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forever1706

禁虫 (知名作家)
hqan(金币+2): 2010-03-21 09:59
析出粉末就是配体和金属反应成配合物了，你该高兴啊。先通过别的手段表征一下，比如NMR IR等，然后找一种或者几种合适的溶剂培养晶体，不一定非得水热啊。
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12楼2010-03-18 10:14:17
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honggood

金虫 (小有名气)
hqan(金币+1): 2010-03-21 10:00
打车同问，谢谢解答！
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13楼2010-03-18 10:19:17
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蓝386

木虫 (正式写手)
hqan(金币+2): 2010-03-21 10:00
可以先用溶剂将配体溶解，再加金属进去，然后水热烧烧看
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14楼2010-03-18 10:48:58
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)
hqan(金币+6): 2010-03-21 10:00
水热的目的是为了获得晶体，应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢（最好程序降温），所得的粉末应就是配合物，应能和粉末XRD有些峰对上，另配体位阻大的配体也可能参与配位（可能不在水热条件下，根本不能配位）。综合讨论如上问题。
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15楼2010-03-18 17:46:35
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hqan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mashulin at 2010-03-18 17:46:35:
水热的目的是为了获得晶体，应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢（最好程序降温），所得的粉末应就是配合物，应能和粉末XRD有些峰对上，另配体位阻大的配体也可能参与配位（可能不在水热条件 ...

哦，那我试试浓度低点看看，我每次都是20ml反应1mmol的量是不是有点太大了？
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16楼2010-03-21 10:02:34
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louiyang

木虫 (正式写手)
hqan(金币+2): 2010-03-22 09:05
这是个复杂的问题，可以尝试一下不同的反应条件，溶剂，pH都可能有影响
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17楼2010-03-21 13:50:14
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)
hqan(金币+1): 2010-03-22 09:06
大了近五倍的量，铁别要注意降温速度慢。祝你成功。
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18楼2010-03-21 16:12:56
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hcht2006

银虫 (正式写手)
hqan(金币+6):哦，看来我还要多试几种条件，非常感谢！ 2010-03-22 09:08
浓度应该没有统一标准，这个要根据自己的体系而定，我平时都是用0.1，0.2mmol，PH值一般调节在5-7范围内，温度的话要不断摸索，做水热有很多不稳定因素，有事甚至完全一样的条件，都不能重复以前做出来的东西！！！
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
19楼2010-03-21 23:37:46
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hqan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2010-03-21 23:37:46:
浓度应该没有统一标准，这个要根据自己的体系而定，我平时都是用0.1，0.2mmol，PH值一般调节在5-7范围内，温度的话要不断摸索，做水热有很多不稳定因素，有事甚至完全一样的条件，都不能重复以前做出来的东西！！！

我的配体是自己制备的，是酸不好提纯，不纯的话会不会影响和金属的配位呢？
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20楼2010-03-22 09:16:39
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