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kangwei2201

hqan(金币+1):谢谢回复 2010-03-21 09:57
试一试不就知道了
11楼2010-03-18 08:47:28
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forever1706

禁虫 (知名作家)

hqan(金币+2): 2010-03-21 09:59
析出粉末就是配体和金属反应成配合物了,你该高兴啊。先通过别的手段表征一下,比如NMR IR等,然后找一种或者几种合适的溶剂培养晶体,不一定非得水热啊。
12楼2010-03-18 10:14:17
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honggood

金虫 (小有名气)

hqan(金币+1): 2010-03-21 10:00
打车同问,谢谢解答!
13楼2010-03-18 10:19:17
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蓝386

木虫 (正式写手)

hqan(金币+2): 2010-03-21 10:00
可以先用溶剂将配体溶解,再加金属进去,然后水热烧烧看
14楼2010-03-18 10:48:58
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

hqan(金币+6): 2010-03-21 10:00
水热的目的是为了获得晶体,应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢(最好程序降温),所得的粉末应就是配合物,应能和粉末XRD有些峰对上,另配体位阻大的配体也可能参与配位(可能不在水热条件下,根本不能配位)。综合讨论如上问题。
15楼2010-03-18 17:46:35
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hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mashulin at 2010-03-18 17:46:35:
水热的目的是为了获得晶体,应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢(最好程序降温),所得的粉末应就是配合物,应能和粉末XRD有些峰对上,另配体位阻大的配体也可能参与配位(可能不在水热条件 ...

哦,那我试试浓度低点看看,我每次都是20ml反应1mmol的量是不是有点太大了?
16楼2010-03-21 10:02:34
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louiyang

木虫 (正式写手)


hqan(金币+2): 2010-03-22 09:05
这是个复杂的问题,可以尝试一下不同的反应条件,溶剂,pH都可能有影响
17楼2010-03-21 13:50:14
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

hqan(金币+1): 2010-03-22 09:06
大了近五倍的量,铁别要注意降温速度慢。祝你成功。
18楼2010-03-21 16:12:56
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hcht2006

银虫 (正式写手)

hqan(金币+6):哦,看来我还要多试几种条件,非常感谢! 2010-03-22 09:08
浓度应该没有统一标准,这个要根据自己的体系而定,我平时都是用0.1,0.2mmol,PH值一般调节在5-7范围内,温度的话要不断摸索,做水热有很多不稳定因素,有事甚至完全一样的条件,都不能重复以前做出来的东西!!!
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
19楼2010-03-21 23:37:46
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hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by hcht2006 at 2010-03-21 23:37:46:
浓度应该没有统一标准,这个要根据自己的体系而定,我平时都是用0.1,0.2mmol,PH值一般调节在5-7范围内,温度的话要不断摸索,做水热有很多不稳定因素,有事甚至完全一样的条件,都不能重复以前做出来的东西!!!

我的配体是自己制备的,是酸不好提纯,不纯的话会不会影响和金属的配位呢?
20楼2010-03-22 09:16:39
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