【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了，怎么长晶体呢？ - 晶体 - 设计培养

11楼2010-03-18 08:47:28

forever1706

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hqan(金币+2): 2010-03-21 09:59

析出粉末就是配体和金属反应成配合物了，你该高兴啊。先通过别的手段表征一下，比如NMR IR等，然后找一种或者几种合适的溶剂培养晶体，不一定非得水热啊。

12楼2010-03-18 10:14:17

honggood

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hqan(金币+1): 2010-03-21 10:00

打车同问，谢谢解答！

13楼2010-03-18 10:19:17

蓝386

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hqan(金币+2): 2010-03-21 10:00

可以先用溶剂将配体溶解，再加金属进去，然后水热烧烧看

14楼2010-03-18 10:48:58

mashulin

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hqan(金币+6): 2010-03-21 10:00

水热的目的是为了获得晶体，应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢（最好程序降温），所得的粉末应就是配合物，应能和粉末XRD有些峰对上，另配体位阻大的配体也可能参与配位（可能不在水热条件下，根本不能配位）。综合讨论如上问题。

15楼2010-03-18 17:46:35

hqan

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引用回帖:

Originally posted by mashulin at 2010-03-18 17:46:35:
水热的目的是为了获得晶体，应降低浓度或提高温度或改溶剂热合成。但一定注意降温要慢（最好程序降温），所得的粉末应就是配合物，应能和粉末XRD有些峰对上，另配体位阻大的配体也可能参与配位（可能不在水热条件 ...

哦，那我试试浓度低点看看，我每次都是20ml反应1mmol的量是不是有点太大了？

16楼2010-03-21 10:02:34

louiyang

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hqan(金币+2): 2010-03-22 09:05

这是个复杂的问题，可以尝试一下不同的反应条件，溶剂，pH都可能有影响

17楼2010-03-21 13:50:14

mashulin

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hqan(金币+1): 2010-03-22 09:06

大了近五倍的量，铁别要注意降温速度慢。祝你成功。

18楼2010-03-21 16:12:56

hcht2006

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hqan(金币+6):哦，看来我还要多试几种条件，非常感谢！ 2010-03-22 09:08

浓度应该没有统一标准，这个要根据自己的体系而定，我平时都是用0.1，0.2mmol，PH值一般调节在5-7范围内，温度的话要不断摸索，做水热有很多不稳定因素，有事甚至完全一样的条件，都不能重复以前做出来的东西！！！

世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。

19楼2010-03-21 23:37:46

hqan

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引用回帖:

Originally posted by hcht2006 at 2010-03-21 23:37:46:
浓度应该没有统一标准，这个要根据自己的体系而定，我平时都是用0.1，0.2mmol，PH值一般调节在5-7范围内，温度的话要不断摸索，做水热有很多不稳定因素，有事甚至完全一样的条件，都不能重复以前做出来的东西！！！

我的配体是自己制备的，是酸不好提纯，不纯的话会不会影响和金属的配位呢？

20楼2010-03-22 09:16:39