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hqan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】金属和配体一混合就反应成粉末了,怎么长晶体呢?

请问下我做的是金属有机配合物,想做成晶体分析结构,可是每次混合后就反应掉了,用水热和溶剂热都试了些,主要用的是水和乙醇。请问下大家怎么改变条件让反应慢一点呢?

谢谢大家了!
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hcht2006

银虫 (正式写手)

hqan(金币+6):哦,看来我还要多试几种条件,非常感谢! 2010-03-22 09:08
浓度应该没有统一标准,这个要根据自己的体系而定,我平时都是用0.1,0.2mmol,PH值一般调节在5-7范围内,温度的话要不断摸索,做水热有很多不稳定因素,有事甚至完全一样的条件,都不能重复以前做出来的东西!!!
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
19楼2010-03-21 23:37:46
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csl200

银虫 (正式写手)


hqan(金币+3):恩,那我试试看,谢谢啦! 2010-03-16 08:48
eeqeeq0002(金币+1):谢谢参与 2010-03-20 17:35
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以
2楼2010-03-15 18:37:33
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hqan

银虫 (小有名气)

请问下能不能用水热法制备呢?
4楼2010-03-16 17:27:52
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hqan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by csl200 at 2010-03-15 18:37:33:
可以用界面扩散试试,下层选用密度较高的溶剂如二氯甲烷等溶解金属盐,上层选用密度较轻的溶剂如乙醇等溶解配体,中间还可以搞个缓冲液,这么减少晶体生长速率,也许可以

那请问下能不能用水热法制备呢?混合后出沉淀在水热制备。
5楼2010-03-16 17:29:42
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