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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于内标法定量和如何添加回收率指示物
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sxy78

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】关于内标法定量和如何添加回收率指示物 已有3人参与

我要做有机氯农药残留分析，许多文献中都是内标法和添加回收率指示物。我不明白，回收率指示物比如四氯间二甲苯和十氯联苯，是只在做回收率是添加，还是在对所有样品进行分析时，在前处理时都要添加？如果是在做回收率时加，在样品中梯度添加有机氯浓度，回收率指示物添加的量是相应呈梯度，还是不变地，只加样品中有机氯实际浓度水平的量？样品提取过柱净化后，一般加多少内标上机测？麻烦哪位做过的高人指点一下！
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1楼 2010-01-24 20:45:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

墨子

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+3):谢谢！但是我看到的许多是在上样前加内标。 1-24 21:26
sxy78(金币+2): 1-26 19:02
内标加入量应该是和你测定的物质浓度相当为好！
内标应在所有样品分析的过程中都添加，包括你做加标回收！
回收率实验，一般做一个浓度梯度的就可以了！主要是看你的方法前处理是不是合适

仅是个人观点，大家可以讨论讨论
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日出东海落西山，愁也一天，乐也一天！遇事不钻牛角尖，人也舒坦，心也舒坦！
2楼2010-01-24 21:18:12
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angxiaoshui

铁虫 (小有名气)
sxy78(金币+3): 2010-04-24 14:11
如果内标选择用来做方法回收率的，在样品前处理前进行添加。如果你在做标准曲线时候则上机前添加，添加量不管外标是否为梯度内标量是固定的。你看到有人做实际样品时候只是在上机前添加内标，他这时候的内标不能指示回收率，只能用于校正仪器信号偏差，通俗的说这种内标叫上机内标。而前处理时候加入的内标叫替代内标。（我这是个人称呼，不是官方称呼哈）。添加内标的量，一般要是样品含量的两倍，这个，其实很难把握吧，样品含量我们也不知道，所以就大胆的去加就行了。嘿嘿，纯个人观点哈！
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TLC菜鸟
7楼2010-03-11 16:21:45
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辰星

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主是做气相分析的。气相有个致命的买点就是进样分流导致达到检测器的待检物质的多少波动大，不适用外标法。而加内标的目的就是要把待测物和内标在量上的比例固定下来，而且最终依据这个比例（反应在两个峰面积上）来定量。致于内标该加多少，肯定是每个样品都加等量，这样待测物的峰面积与内标的峰面积之比值才可能与待测物的含量或浓度成正相关。至于你的回收率只与你的样品预处理有关，与内标无关。

有时候在样品预处理时因为溶剂挥发、吸附等原因造成样品处理过程中的稀释程度无法计算而不能用外标法。这时可在预处理前加入一定样（每个样品都加相同的量）内标。但这种内标要求与待测物非学相似（对基质的亲和性要非常相似、对检测器都要有响应），一般是找同系物。这种情况下做不了绝对回收率，只做精密度验证即可。
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12楼2015-06-04 01:17:34
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普通回帖

sxy78

至尊木虫 (著名写手)
谢谢你！但是我看到许多都是在上机测试前加内标，而不是从前处理开始就加的。
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3楼2010-01-24 21:28:43
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hustyookie

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+5):谢谢！！ 1-26 08:33
内标的目的是通过相对的方法测量目标物的浓度，可以在上机前添加。
回收率一般在前处理时就加入3-5个不同浓度水平，以证实方法对不同浓度的适用性。
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4楼2010-01-25 08:13:44
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+3):谢谢！！ 1-26 08:33
sxy78(金币+2): 1-26 19:02
引用回帖:
Originally posted by 墨子 at 2010-01-24 21:18:12:
内标加入量应该是和你测定的物质浓度相当为好！
内标应在所有样品分析的过程中都添加，包括你做加标回收！
回收率实验，一般做一个浓度梯度的就可以了！主要是看你的方法前处理是不是合适

仅是个人观点，大家 ...

我觉得内标加入量只要在谱图上有明显的峰形就可以了，便于分析就行了，要做到与测定物质浓度相当的话是不可行的，像我们在测LMG时从零点几个PPB到几百个PPB的都有，不可能都加到相当吧，那也太浪费了，像内标一般都用的是氘代物，那都是钱呀，用不着加那么多，只会浪费。
因此，只要在谱图中有明显的合适的峰形就可以了。
内标就是都加，回收的一般选一个合适的浓度就可以。

[ Last edited by 温炎 on 2010-1-25 at 13:39 ]
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人要活着才有希望！！
5楼2010-01-25 13:35:54
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pengyong23

银虫 (小有名气)
sxy78(金币+1):谢谢参与 2010-02-27 18:59
向大家学习了，也把帖子顶起来，希望有更多的人参与讨论！
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6楼2010-02-22 16:19:32
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亮亮的心

银虫 (初入文坛)
我是来学习的。。。。
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8楼2010-03-13 12:48:01
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庚心

新虫 (初入文坛)
我是来取经的…长知识了
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9楼2010-08-31 14:29:15
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rwj031

木虫 (小有名气)
sxy78(金币+11):谢谢回帖！！ 2010-11-10 08:54:42
长知识了！
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敢于亮剑，虽败犹荣！！
10楼2010-11-10 08:54:07
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