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【求助】关于内标法定量和如何添加回收率指示物 已有3人参与
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| 我要做有机氯农药残留分析，许多文献中都是内标法和添加回收率指示物。我不明白，回收率指示物比如四氯间二甲苯和十氯联苯，是只在做回收率是添加，还是在对所有样品进行分析时，在前处理时都要添加？如果是在做回收率时加，在样品中梯度添加有机氯浓度，回收率指示物添加的量是相应呈梯度，还是不变地，只加样品中有机氯实际浓度水平的量？样品提取过柱净化后，一般加多少内标上机测？麻烦哪位做过的高人指点一下！ |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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楼主是做气相分析的。气相有个致命的买点就是进样分流导致达到检测器的待检物质的多少波动大，不适用外标法。而加内标的目的就是要把待测物和内标在量上的比例固定下来，而且最终依据这个比例（反应在两个峰面积上）来定量。致于内标该加多少，肯定是每个样品都加等量，这样待测物的峰面积与内标的峰面积之比值才可能与待测物的含量或浓度成正相关。至于你的回收率只与你的样品预处理有关，与内标无关。 有时候在样品预处理时因为溶剂挥发、吸附等原因造成样品处理过程中的稀释程度无法计算而不能用外标法。这时可在预处理前加入一定样（每个样品都加相同的量）内标。但这种内标要求与待测物非学相似（对基质的亲和性要非常相似、对检测器都要有响应），一般是找同系物。这种情况下做不了绝对回收率，只做精密度验证即可。 |
12楼2015-06-04 01:17:34
2楼2010-01-24 21:18:12
3楼2010-01-24 21:28:43
4楼2010-01-25 08:13:44