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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于内标法定量和如何添加回收率指示物
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sxy78

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】关于内标法定量和如何添加回收率指示物 已有3人参与

我要做有机氯农药残留分析，许多文献中都是内标法和添加回收率指示物。我不明白，回收率指示物比如四氯间二甲苯和十氯联苯，是只在做回收率是添加，还是在对所有样品进行分析时，在前处理时都要添加？如果是在做回收率时加，在样品中梯度添加有机氯浓度，回收率指示物添加的量是相应呈梯度，还是不变地，只加样品中有机氯实际浓度水平的量？样品提取过柱净化后，一般加多少内标上机测？麻烦哪位做过的高人指点一下！
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1楼 2010-01-24 20:45:27
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+3):谢谢！！ 1-26 08:33
sxy78(金币+2): 1-26 19:02
引用回帖:
Originally posted by 墨子 at 2010-01-24 21:18:12:
内标加入量应该是和你测定的物质浓度相当为好！
内标应在所有样品分析的过程中都添加，包括你做加标回收！
回收率实验，一般做一个浓度梯度的就可以了！主要是看你的方法前处理是不是合适

仅是个人观点，大家 ...

我觉得内标加入量只要在谱图上有明显的峰形就可以了，便于分析就行了，要做到与测定物质浓度相当的话是不可行的，像我们在测LMG时从零点几个PPB到几百个PPB的都有，不可能都加到相当吧，那也太浪费了，像内标一般都用的是氘代物，那都是钱呀，用不着加那么多，只会浪费。
因此，只要在谱图中有明显的合适的峰形就可以了。
内标就是都加，回收的一般选一个合适的浓度就可以。

[ Last edited by 温炎 on 2010-1-25 at 13:39 ]
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人要活着才有希望！！
5楼2010-01-25 13:35:54
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墨子

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+3):谢谢！但是我看到的许多是在上样前加内标。 1-24 21:26
sxy78(金币+2): 1-26 19:02
内标加入量应该是和你测定的物质浓度相当为好！
内标应在所有样品分析的过程中都添加，包括你做加标回收！
回收率实验，一般做一个浓度梯度的就可以了！主要是看你的方法前处理是不是合适

仅是个人观点，大家可以讨论讨论
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日出东海落西山，愁也一天，乐也一天！遇事不钻牛角尖，人也舒坦，心也舒坦！
2楼2010-01-24 21:18:12
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sxy78

至尊木虫 (著名写手)
谢谢你！但是我看到许多都是在上机测试前加内标，而不是从前处理开始就加的。
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3楼2010-01-24 21:28:43
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hustyookie

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+5):谢谢！！ 1-26 08:33
内标的目的是通过相对的方法测量目标物的浓度，可以在上机前添加。
回收率一般在前处理时就加入3-5个不同浓度水平，以证实方法对不同浓度的适用性。
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4楼2010-01-25 08:13:44
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