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sxy78

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】关于内标法定量和如何添加回收率指示物 已有3人参与

我要做有机氯农药残留分析,许多文献中都是内标法和添加回收率指示物。我不明白,回收率指示物比如四氯间二甲苯和十氯联苯,是只在做回收率是添加,还是在对所有样品进行分析时,在前处理时都要添加?如果是在做回收率时加,在样品中梯度添加有机氯浓度,回收率指示物添加的量是相应呈梯度,还是不变地,只加样品中有机氯实际浓度水平的量?样品提取过柱净化后,一般加多少内标上机测?麻烦哪位做过的高人指点一下!
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温炎

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+3):谢谢!! 1-26 08:33
sxy78(金币+2): 1-26 19:02
引用回帖:
Originally posted by 墨子 at 2010-01-24 21:18:12:
内标加入量应该是和你测定的物质浓度相当为好!
内标应在所有样品分析的过程中都添加,包括你做加标回收!
回收率实验,一般做一个浓度梯度的就可以了!主要是看你的方法前处理是不是合适

仅是个人观点,大家 ...

我觉得内标加入量只要在谱图上有明显的峰形就可以了,便于分析就行了,要做到与测定物质浓度相当的话是不可行的,像我们在测LMG时从零点几个PPB到几百个PPB的都有,不可能都加到相当吧,那也太浪费了,像内标一般都用的是氘代物,那都是钱呀,用不着加那么多,只会浪费。
因此,只要在谱图中有明显的合适的峰形就可以了。
内标就是都加,回收的一般选一个合适的浓度就可以。

[ Last edited by 温炎 on 2010-1-25 at 13:39 ]
人要活着才有希望!!
5楼2010-01-25 13:35:54
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墨子

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+3):谢谢!但是我看到的许多是在上样前加内标。 1-24 21:26
sxy78(金币+2): 1-26 19:02
内标加入量应该是和你测定的物质浓度相当为好!
内标应在所有样品分析的过程中都添加,包括你做加标回收!
回收率实验,一般做一个浓度梯度的就可以了!主要是看你的方法前处理是不是合适

仅是个人观点,大家可以讨论讨论
日出东海落西山,愁也一天,乐也一天!遇事不钻牛角尖,人也舒坦,心也舒坦!
2楼2010-01-24 21:18:12
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sxy78

至尊木虫 (著名写手)

谢谢你!但是我看到许多都是在上机测试前加内标,而不是从前处理开始就加的。
3楼2010-01-24 21:28:43
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hustyookie

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
sxy78(金币+5):谢谢!! 1-26 08:33
内标的目的是通过相对的方法测量目标物的浓度,可以在上机前添加。
回收率一般在前处理时就加入3-5个不同浓度水平,以证实方法对不同浓度的适用性。
4楼2010-01-25 08:13:44
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