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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于内标法定量和如何添加回收率指示物
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
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送鲜花一朵
引用回帖:
18478827楼: Originally posted by angxiaoshui at 2010-03-11 16:21:45
如果内标选择用来做方法回收率的，在样品前处理前进行添加。如果你在做标准曲线时候则上机前添加，添加量不管外标是否为梯度内标量是固定的。你看到有人做实际样品时候只是在上机前添加内标，他这时候的内标不能指示 ...

你好！按照您的意思，在做标曲的时候是加了目标化合物之后进行样品处理，再加入内标，上机；
做回收率时，内标和目标化合物是同时加进去后进行样品处理，再上样，是这样的么？？但是，算损失量的话，内标和化合物是同时损失的，这样折算出来的回收率不就是接近100么
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只为活个问心无愧。。
11楼2012-07-13 10:49:30
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辰星

银虫 (初入文坛)
★
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楼主是做气相分析的。气相有个致命的买点就是进样分流导致达到检测器的待检物质的多少波动大，不适用外标法。而加内标的目的就是要把待测物和内标在量上的比例固定下来，而且最终依据这个比例（反应在两个峰面积上）来定量。致于内标该加多少，肯定是每个样品都加等量，这样待测物的峰面积与内标的峰面积之比值才可能与待测物的含量或浓度成正相关。至于你的回收率只与你的样品预处理有关，与内标无关。

有时候在样品预处理时因为溶剂挥发、吸附等原因造成样品处理过程中的稀释程度无法计算而不能用外标法。这时可在预处理前加入一定样（每个样品都加相同的量）内标。但这种内标要求与待测物非学相似（对基质的亲和性要非常相似、对检测器都要有响应），一般是找同系物。这种情况下做不了绝对回收率，只做精密度验证即可。
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12楼2015-06-04 01:17:34
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新手汇汇

新虫 (初入文坛)
★
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我也弄不懂回收率所加的标准物跟内标物有什么区别，主要是弄不懂表征回收率的物质有什么要求，跟内标物的区别是什么，请各位前辈指点一二，多谢多谢
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13楼2016-01-21 21:31:16
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