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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 天然生物材料 » 【求助】EDAC反应实验操作问题
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cloudy3197

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】EDAC反应实验操作问题已有2人参与

初做合成，向各位请教一下：

EDAC（跟EDC差不多是吧？）在反应时候，是不是应该先把反应液（我的反应体系，接近1%的HCl）ph调整一下（ph=5?）然后再将EDAC加入？还是加完再调也没事儿？

那是以什么形式加到溶液里的呢？直接把固体粉末加进去还是把EDAC溶于什么再滴加进去？？

还有，加样的顺序是什么？氨基组分是在1%HCl中，是先向其中加羧基组分，然后EDAC；还是反过来？？

EDAC不是在水溶液中不稳定么，那加多少的量合适？这东西能坚持3h不啊？

呵呵，多谢～～

[ Last edited by cloudy3197 on 2010-1-18 at 20:41 ]
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羧基活化EDC,NHS

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1楼2010-01-18 20:34:32
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qingbo62

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
cloudy3197(金币+5,VIP+0):十分感谢～～ 1-18 22:17
薰衣草儿(金币+3,VIP+0):欢迎讨论~ 1-18 22:43
1、EDAC和EDC好像是同一个东西，不是差不多。

2、pH=5最好用缓冲溶液来调，MES。
   如果不能用缓冲溶液，就先调好，再加，不然调来调去的就分解了。毕竟EDC用量少，对pH影响小。

3、EDC是活化COOH的，所以理论上讲应该是先和COOH组分混合，反应10-15min后再加入NH2组分。如果你的体系简单，可以一起加（A分子含COOH，B分子含NH2），如果是蛋白或者氨基酸的反应，有副反应的，最好先和COOH组分反应。

4、EDC反应的中间产物不稳定，最好用sulfo-NHS活化，经典组合。NHS据说水溶性不好。

5、如果没有sulfo-NHS，文献上也有用NHS在水里面做的，我没做过，不知是否可靠。不过有替代方法，就是COOH在有机溶剂中DCC催化和NHS先反应，纯化后水溶液直接和NH2反应。不需要EDC了。

6、EDC可以配成溶液，也可以粉末直接加，就怕你秤不准。
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2楼2010-01-18 21:25:18
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cloudy3197

银虫 (小有名气)
薰衣草儿(金币+0,VIP+0):NHS只是起辅助作用，有了NHS效率会更高，反应更容易进行~ 1-18 22:44
哦，这样啊，多谢～～
还有一些问题哈：

最后一条中，EDC可以配成溶液，它不是不稳定么？我听说还能跟水反应？？可别溶液才配好，东西全反应没了～～Orz

然后，EDC的比例是按-COOH来的？1：1么？我听说1000：1，EDC要大过量～～

还有，不加sulfo-NHS的话，结果会差很多么？？
引用回帖:
Originally posted by qingbo62 at 2010-1-18 21:25:
1、EDAC和EDC好像是同一个东西，不是差不多。

2、pH=5最好用缓冲溶液来调，MES。
   如果不能用缓冲溶液，就先调好，再加，不然调来调去的就分解了。毕竟EDC用量少，对pH影响小。

3、EDC是活化COOH的，所以 ...

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3楼2010-01-18 22:15:04
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cloudy3197

银虫 (小有名气)
哦 谢薰衣草儿～～
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4楼2010-01-18 22:59:47
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!
★ ★ ★ ★ ★
cloudy3197(金币+5):多谢～～ 2010-01-28 00:01
不知道你的问题解决了没有，我做实验用过EDC。

为了提高 酰胺键的 转化率 EDC 一定要过量，过量到什么程度，好像没有你说的1000：1那么高的，我看过几篇文献里用到EDC的 36：1是最大的，用量少的 1.2：1，但是用量少的一般都是和NHS一起用的，而且是在 ph 5 左右的缓冲溶液里。

如果你的反应物都溶于水，建议用 EDC,NHS in MES buffer ph-5.2~5.5，如果你的反应物有不溶于水的，只能用有机溶剂作为反应介质，建议你只用EDC 试一试，最好不要用DCC，因为副产物真地很难除净，如果实在没办法了，再用DCC,NHS 试试吧。

[ Last edited by kong0908 on 2010-1-28 at 10:29 ]
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JesusWalksWithMe!
5楼2010-01-27 21:35:07
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cloudy3197

银虫 (小有名气)
这么说ph5是反应条件，而不是引发条件呗？
因为我的氨基组分是溶在HCl中的，1%差不多，（不知道能不能用MES，文献上没提过）如果EDC先跟羧基混在一块儿，就算将氨基组分先调好ph，那再将羧基和EDC加入的时候，不是ph又变了么？？还得再调？

或者要不先把-NH2和-COOH先混在一起，调ph，再加EDC？
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6楼2010-01-28 00:06:44
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!
★ ★
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yusen_1982(金币+1):欢迎分享！！ 2010-01-28 12:12
引用回帖:
Originally posted by cloudy3197 at 2010-01-28 00:06:44:
这么说ph5是反应条件，而不是引发条件呗？
因为我的氨基组分是溶在HCl中的，1%差不多，（不知道能不能用MES，文献上没提过）如果EDC先跟羧基混在一块儿，就算将氨基组分先调好ph，那再将羧基和EDC加入的时候，不 ...

是的ph 5 是反应条件，不是引发条件。ph值并不是必须在 5~5.5，而是EDC在这个ph值下反应活性比较高。在其他的ph值下，并不是说不能反应。如用有些有机溶剂做为反应介质的时候，并不存在游离的 H+ 或OH- ，EDC照样有反应活性。

反应溶液混合完之后，是可以再用HCl 调节PH值的，我读过一个文献，跟你说的差不多。

一般去离子水的 ph值就在5~6之间，但是在去离子水中加入EDC之后，水的PH值是会变化的，我忘了 是变高还是变低了，好像是变高吧。所以为了提高EDC的反应活性，用缓冲溶液来维持一定PH。
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JesusWalksWithMe!
7楼2010-01-28 10:27:29
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liliwang2010

银虫 (小有名气)
★ ★
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americanyk(金币+1):welcomew new people 2010-12-18 19:40:52
引用回帖:
Originally posted by kong0908 at 2010-01-28 10:27:29:


是的ph 5 是反应条件，不是引发条件。ph值并不是必须在 5~5.5，而是EDC在这个ph值下反应活性比较高。在其他的ph值下，并不是说不能反应。如用有些有机溶剂做为反应介质的时候，并不存在游离的 H+ 或OH- ，EDC ...

如果是做氨酯交换反应，也必须要用缓冲液吗？谢谢
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博学笃行，厚德载物
8楼2010-12-18 17:33:32
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lyyerion

禁虫 (初入文坛)
★
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本帖内容被屏蔽
9楼2011-01-05 16:02:16
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