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cloudy3197

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】EDAC反应实验操作问题 已有2人参与

初做合成,向各位请教一下:

EDAC(跟EDC差不多是吧?)在反应时候,是不是应该先把反应液(我的反应体系,接近1%的HCl)ph调整一下(ph=5?)然后再将EDAC加入?还是加完再调也没事儿?

那是以什么形式加到溶液里的呢?直接把固体粉末加进去还是把EDAC溶于什么再滴加进去??

还有,加样的顺序是什么?氨基组分是在1%HCl中,是先向其中加羧基组分,然后EDAC;还是反过来??

EDAC不是在水溶液中不稳定么,那加多少的量合适?这东西能坚持3h不啊?

呵呵,多谢~~

[ Last edited by cloudy3197 on 2010-1-18 at 20:41 ]
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羧基活化EDC,NHS

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cloudy3197

银虫 (小有名气)

哦 谢薰衣草儿~~
4楼2010-01-18 22:59:47
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qingbo62

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
cloudy3197(金币+5,VIP+0):十分感谢~~ 1-18 22:17
薰衣草儿(金币+3,VIP+0):欢迎讨论~ 1-18 22:43
1、EDAC和EDC好像是同一个东西,不是差不多。

2、pH=5最好用缓冲溶液来调,MES。
   如果不能用缓冲溶液,就先调好,再加,不然调来调去的就分解了。毕竟EDC用量少,对pH影响小。

3、EDC是活化COOH的,所以理论上讲应该是先和COOH组分混合,反应10-15min后再加入NH2组分。如果你的体系简单,可以一起加(A分子含COOH,B分子含NH2),如果是蛋白或者氨基酸的反应,有副反应的,最好先和COOH组分反应。

4、EDC反应的中间产物不稳定,最好用sulfo-NHS活化,经典组合。NHS据说水溶性不好。

5、如果没有sulfo-NHS,文献上也有用NHS在水里面做的,我没做过,不知是否可靠。不过有替代方法,就是COOH在有机溶剂中DCC催化和NHS先反应,纯化后水溶液直接和NH2反应。不需要EDC了。

6、EDC可以配成溶液,也可以粉末直接加,就怕你秤不准。
2楼2010-01-18 21:25:18
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cloudy3197

银虫 (小有名气)

薰衣草儿(金币+0,VIP+0):NHS只是起辅助作用,有了NHS效率会更高,反应更容易进行~ 1-18 22:44
哦,这样啊,多谢~~
还有一些问题哈:

最后一条中,EDC可以配成溶液,它不是不稳定么?我听说还能跟水反应??可别溶液才配好,东西全反应没了~~Orz

然后,EDC的比例是按-COOH来的?1:1么?我听说1000:1,EDC要大过量~~

还有,不加sulfo-NHS的话,结果会差很多么??
引用回帖:
Originally posted by qingbo62 at 2010-1-18 21:25:
1、EDAC和EDC好像是同一个东西,不是差不多。

2、pH=5最好用缓冲溶液来调,MES。
   如果不能用缓冲溶液,就先调好,再加,不然调来调去的就分解了。毕竟EDC用量少,对pH影响小。

3、EDC是活化COOH的,所以 ...

3楼2010-01-18 22:15:04
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!

★ ★ ★ ★ ★
cloudy3197(金币+5):多谢~~ 2010-01-28 00:01
不知道你的问题解决了没有,我做实验用过EDC。

为了提高 酰胺键的 转化率 EDC 一定要过量,过量到什么程度,好像没有你说的1000:1那么高的,我看过几篇文献里用到EDC的 36:1是最大的,用量少的 1.2:1,但是用量少的一般都是和NHS一起用的,而且是在 ph 5 左右的缓冲溶液里。

如果你的反应物都溶于水,建议用 EDC,NHS in MES buffer ph-5.2~5.5,如果你的反应物有不溶于水的,只能用有机溶剂作为反应介质,建议你只用EDC 试一试,最好不要用DCC,因为副产物真地很难除净,如果实在没办法了,再用DCC,NHS 试试吧。

[ Last edited by kong0908 on 2010-1-28 at 10:29 ]
JesusWalksWithMe!
5楼2010-01-27 21:35:07
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