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【求助】EDAC反应实验操作问题 已有2人参与
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初做合成，向各位请教一下： EDAC（跟EDC差不多是吧？）在反应时候，是不是应该先把反应液（我的反应体系，接近1%的HCl）ph调整一下（ph=5?）然后再将EDAC加入？还是加完再调也没事儿？ 那是以什么形式加到溶液里的呢？直接把固体粉末加进去还是把EDAC溶于什么再滴加进去？？ 还有，加样的顺序是什么？氨基组分是在1%HCl中，是先向其中加羧基组分，然后EDAC；还是反过来？？ EDAC不是在水溶液中不稳定么，那加多少的量合适？这东西能坚持3h不啊？ 呵呵，多谢～～  [ Last edited by cloudy3197 on 2010-1-18 at 20:41 ] |
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 羧基活化EDC,NHS |
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cloudy3197(金币+5):多谢～～ 2010-01-28 00:01
cloudy3197(金币+5):多谢～～ 2010-01-28 00:01
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不知道你的问题解决了没有，我做实验用过EDC。 为了提高 酰胺键的 转化率 EDC 一定要过量，过量到什么程度，好像没有你说的1000：1那么高的，我看过几篇文献里用到EDC的 36：1是最大的，用量少的 1.2：1，但是用量少的一般都是和NHS一起用的，而且是在 ph 5 左右的缓冲溶液里。 如果你的反应物都溶于水，建议用 EDC,NHS in MES buffer ph-5.2~5.5，如果你的反应物有不溶于水的，只能用有机溶剂作为反应介质，建议你只用EDC 试一试，最好不要用DCC，因为副产物真地很难除净，如果实在没办法了，再用DCC,NHS 试试吧。 [ Last edited by kong0908 on 2010-1-28 at 10:29 ] |
5楼2010-01-27 21:35:07
qingbo62
木虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
cloudy3197(金币+5,VIP+0):十分感谢～～ 1-18 22:17
薰衣草儿(金币+3,VIP+0):欢迎讨论~ 1-18 22:43
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1、EDAC和EDC好像是同一个东西，不是差不多。 2、pH=5最好用缓冲溶液来调，MES。 如果不能用缓冲溶液，就先调好，再加，不然调来调去的就分解了。毕竟EDC用量少，对pH影响小。 3、EDC是活化COOH的，所以理论上讲应该是先和COOH组分混合，反应10-15min后再加入NH2组分。如果你的体系简单，可以一起加（A分子含COOH，B分子含NH2），如果是蛋白或者氨基酸的反应，有副反应的，最好先和COOH组分反应。 4、EDC反应的中间产物不稳定，最好用sulfo-NHS活化，经典组合。NHS据说水溶性不好。 5、如果没有sulfo-NHS，文献上也有用NHS在水里面做的，我没做过，不知是否可靠。不过有替代方法，就是COOH在有机溶剂中DCC催化和NHS先反应，纯化后水溶液直接和NH2反应。不需要EDC了。 6、EDC可以配成溶液，也可以粉末直接加，就怕你秤不准。 |
2楼2010-01-18 21:25:18
3楼2010-01-18 22:15:04
4楼2010-01-18 22:59:47
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