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cloudy3197

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】EDAC反应实验操作问题 已有2人参与

初做合成,向各位请教一下:

EDAC(跟EDC差不多是吧?)在反应时候,是不是应该先把反应液(我的反应体系,接近1%的HCl)ph调整一下(ph=5?)然后再将EDAC加入?还是加完再调也没事儿?

那是以什么形式加到溶液里的呢?直接把固体粉末加进去还是把EDAC溶于什么再滴加进去??

还有,加样的顺序是什么?氨基组分是在1%HCl中,是先向其中加羧基组分,然后EDAC;还是反过来??

EDAC不是在水溶液中不稳定么,那加多少的量合适?这东西能坚持3h不啊?

呵呵,多谢~~

[ Last edited by cloudy3197 on 2010-1-18 at 20:41 ]
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羧基活化EDC,NHS

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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!

★ ★ ★ ★ ★
cloudy3197(金币+5):多谢~~ 2010-01-28 00:01
不知道你的问题解决了没有,我做实验用过EDC。

为了提高 酰胺键的 转化率 EDC 一定要过量,过量到什么程度,好像没有你说的1000:1那么高的,我看过几篇文献里用到EDC的 36:1是最大的,用量少的 1.2:1,但是用量少的一般都是和NHS一起用的,而且是在 ph 5 左右的缓冲溶液里。

如果你的反应物都溶于水,建议用 EDC,NHS in MES buffer ph-5.2~5.5,如果你的反应物有不溶于水的,只能用有机溶剂作为反应介质,建议你只用EDC 试一试,最好不要用DCC,因为副产物真地很难除净,如果实在没办法了,再用DCC,NHS 试试吧。

[ Last edited by kong0908 on 2010-1-28 at 10:29 ]
JesusWalksWithMe!
5楼2010-01-27 21:35:07
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kong0908

铜虫 (著名写手)

Jesus Walks With Me!

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yusen_1982(金币+1):欢迎分享!! 2010-01-28 12:12
引用回帖:
Originally posted by cloudy3197 at 2010-01-28 00:06:44:
这么说ph5是反应条件,而不是引发条件呗?
因为我的氨基组分是溶在HCl中的,1%差不多,(不知道能不能用MES,文献上没提过)如果EDC先跟羧基混在一块儿,就算将氨基组分先调好ph,那再将羧基和EDC加入的时候,不 ...

是的ph 5 是反应条件,不是引发条件。ph值并不是必须在 5~5.5,而是EDC在这个ph值下反应活性比较高。在其他的ph值下,并不是说不能反应。如用有些有机溶剂做为反应介质的时候,并不存在游离的 H+ 或OH- ,EDC照样有反应活性。

反应溶液混合完之后,是可以再用HCl 调节PH值的,我读过一个文献,跟你说的差不多。

一般去离子水的 ph值就在5~6之间,但是在去离子水中加入EDC之后,水的PH值是会变化的,我忘了 是变高还是变低了,好像是变高吧。所以为了提高EDC的反应活性,用缓冲溶液来维持一定PH。
JesusWalksWithMe!
7楼2010-01-28 10:27:29
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