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【求助】EDAC反应实验操作问题 已有2人参与
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初做合成，向各位请教一下： EDAC（跟EDC差不多是吧？）在反应时候，是不是应该先把反应液（我的反应体系，接近1%的HCl）ph调整一下（ph=5?）然后再将EDAC加入？还是加完再调也没事儿？ 那是以什么形式加到溶液里的呢？直接把固体粉末加进去还是把EDAC溶于什么再滴加进去？？ 还有，加样的顺序是什么？氨基组分是在1%HCl中，是先向其中加羧基组分，然后EDAC；还是反过来？？ EDAC不是在水溶液中不稳定么，那加多少的量合适？这东西能坚持3h不啊？ 呵呵，多谢～～  [ Last edited by cloudy3197 on 2010-1-18 at 20:41 ] |
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 羧基活化EDC,NHS |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yusen_1982(金币+1):欢迎分享！！ 2010-01-28 12:12
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yusen_1982(金币+1):欢迎分享！！ 2010-01-28 12:12
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是的ph 5 是反应条件，不是引发条件。ph值并不是必须在 5~5.5，而是EDC在这个ph值下反应活性比较高。在其他的ph值下，并不是说不能反应。如用有些有机溶剂做为反应介质的时候，并不存在游离的 H+ 或OH- ，EDC照样有反应活性。 反应溶液混合完之后，是可以再用HCl 调节PH值的，我读过一个文献，跟你说的差不多。 一般去离子水的 ph值就在5~6之间，但是在去离子水中加入EDC之后，水的PH值是会变化的，我忘了 是变高还是变低了，好像是变高吧。所以为了提高EDC的反应活性，用缓冲溶液来维持一定PH。 |
7楼2010-01-28 10:27:29
qingbo62
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cloudy3197(金币+5,VIP+0):十分感谢～～ 1-18 22:17
薰衣草儿(金币+3,VIP+0):欢迎讨论~ 1-18 22:43
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1、EDAC和EDC好像是同一个东西，不是差不多。 2、pH=5最好用缓冲溶液来调，MES。 如果不能用缓冲溶液，就先调好，再加，不然调来调去的就分解了。毕竟EDC用量少，对pH影响小。 3、EDC是活化COOH的，所以理论上讲应该是先和COOH组分混合，反应10-15min后再加入NH2组分。如果你的体系简单，可以一起加（A分子含COOH，B分子含NH2），如果是蛋白或者氨基酸的反应，有副反应的，最好先和COOH组分反应。 4、EDC反应的中间产物不稳定，最好用sulfo-NHS活化，经典组合。NHS据说水溶性不好。 5、如果没有sulfo-NHS，文献上也有用NHS在水里面做的，我没做过，不知是否可靠。不过有替代方法，就是COOH在有机溶剂中DCC催化和NHS先反应，纯化后水溶液直接和NH2反应。不需要EDC了。 6、EDC可以配成溶液，也可以粉末直接加，就怕你秤不准。 |
2楼2010-01-18 21:25:18
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