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金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氯酚液相色谱检测

最近新配了一瓶2,4-二氯酚,氯酚是分析纯99%,用超纯水配,浓度500mg/L,溶解时水浴加热30℃溶解,用液相色谱做标准曲线时发现在氯酚出峰之后出现一个小峰,氯酚的峰按原来的标准曲线换算浓度也比以前小了,怀疑氯酚之后的峰是氯酚转化的,想请教各位大侠有没有碰到过这种情况,怎么解决,是配溶液的问题,还是检测条件的问题。
我用的流动相是70:30(2%乙酸)甲醇:水溶液,以前没有这个问题。
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金虫 (小有名气)

咨询了工程师,说这种情况属于分叉峰,是柱头污染造成,解决办法是反流速冲,或者有不同流动相冲(顺序为甲醇,氯仿,甲醇)
8楼2010-01-18 09:42:20
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查看全部 13 个回答

EST

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-14 20:55
luhaitao84(金币+1,VIP+0):积极参与讨论! 1-17 00:55
可能是2,6-DCP,原料氯化时,Cl到2,4位的同时也能副反应到2,6位。
否极泰来!
3楼2010-01-14 20:54:15
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by EST at 2010-1-14 20:54:
可能是2,6-DCP,原料氯化时,Cl到2,4位的同时也能副反应到2,6位。

药品是分析纯的,sigma的应该不会这么差吧,而且后边的峰很明显。
4楼2010-01-14 20:57:39
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金虫 (小有名气)

顶一下
5楼2010-01-16 13:04:36
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