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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】氯酚液相色谱检测
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stuttgart

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】氯酚液相色谱检测

最近新配了一瓶2，4-二氯酚，氯酚是分析纯99%，用超纯水配，浓度500mg/L，溶解时水浴加热30℃溶解，用液相色谱做标准曲线时发现在氯酚出峰之后出现一个小峰，氯酚的峰按原来的标准曲线换算浓度也比以前小了，怀疑氯酚之后的峰是氯酚转化的，想请教各位大侠有没有碰到过这种情况，怎么解决，是配溶液的问题，还是检测条件的问题。
我用的流动相是70：30（2%乙酸）甲醇：水溶液，以前没有这个问题。
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1楼 2010-01-14 19:22:41
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stuttgart

金虫 (小有名气)
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2楼2010-01-14 20:54:06
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EST

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-14 20:55
luhaitao84(金币+1,VIP+0):积极参与讨论！ 1-17 00:55
可能是2,6-DCP，原料氯化时，Cl到2，4位的同时也能副反应到2，6位。
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否极泰来！
3楼2010-01-14 20:54:15
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stuttgart

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by EST at 2010-1-14 20:54:
可能是2,6-DCP，原料氯化时，Cl到2，4位的同时也能副反应到2，6位。

药品是分析纯的，sigma的应该不会这么差吧，而且后边的峰很明显。
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4楼2010-01-14 20:57:39
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stuttgart

金虫 (小有名气)
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5楼2010-01-16 13:04:36
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njushanjun

金虫 (正式写手)
★ ★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-16 17:50
luhaitao84(金币+1,VIP+0):积极参与讨论！ 1-17 00:56
你的色谱柱可能有问题了，分离效果不好了，你可以将两个峰的面积积分一下和一个新色谱柱同样浓度的DCP进行对比。
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我是秋天的一棵树！
6楼2010-01-16 15:10:31
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stuttgart

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by njushanjun at 2010-1-16 15:10:
你的色谱柱可能有问题了，分离效果不好了，你可以将两个峰的面积积分一下和一个新色谱柱同样浓度的DCP进行对比。

我的色谱柱只是卸下来又装了一次，分离效果不好应该只出一个峰，怎么会是两个，我把出现问题后的两个峰峰面积和与出现问题前的同浓度一个峰的峰面积比较，两个峰峰面积和要比一个峰时大，但氯酚的峰要比之前的小，困惑中。
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7楼2010-01-16 17:50:42
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stuttgart

金虫 (小有名气)
咨询了工程师，说这种情况属于分叉峰，是柱头污染造成，解决办法是反流速冲，或者有不同流动相冲（顺序为甲醇，氯仿，甲醇）
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8楼2010-01-18 09:42:20
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wsntx91

新虫 (小有名气)
★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-19 09:34
学习了
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9楼2010-01-19 09:30:26
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matthewzhou

金虫 (小有名气)
★
stuttgart(金币+1,VIP+0): 1-20 10:32
学习了，呵呵
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10楼2010-01-20 09:21:47
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