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【转帖】重氮甲烷衍生化问题请教
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我想请教几个关于重氮甲烷衍生化的问题。 我现在在做磺胺类抗生素的分析。查阅文献,很多是关于HPLC/MS的,只有比较老的文献是关于GC/MS的。由于实验室没有HPLC/MS,只能用现有的GC/MS。这就涉及到衍生化的问题。 文献中都是用重氮甲烷衍生化处理的,但是重氮甲烷容易爆炸,有毒。。。而且要现用现配。 问:只能用前体物+专门仪器现用现配吗?目前为止没有成品吗?或者是重氮甲烷-乙醚成品? 如果真的要自己制备的话,要像资料上说的一样,全身防护吗?口闭眼+全身防护服? 另外,看到帖子说二甲基硅重氮甲烷可以代替,就是效果不是很好,但是安全性大大提高。 能不能给点建议?为了安全起见,选择二甲基硅重氮甲烷可行吗?加长衍生化时间和温度会不会效果变好呢? 以前没有做过这方面,实验室也没人做,请大家帮忙解答一下啦 谢谢啦 |
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