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wph89

新虫 (小有名气)

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[交流] 【转帖】重氮甲烷衍生化问题请教

我想请教几个关于重氮甲烷衍生化的问题。

我现在在做磺胺类抗生素的分析。查阅文献，很多是关于HPLC/MS的，只有比较老的文献是关于GC/MS的。由于实验室没有HPLC/MS，只能用现有的GC/MS。这就涉及到衍生化的问题。

文献中都是用重氮甲烷衍生化处理的，但是重氮甲烷容易爆炸，有毒。。。而且要现用现配。

问：只能用前体物+专门仪器现用现配吗？目前为止没有成品吗？或者是重氮甲烷-乙醚成品？
如果真的要自己制备的话，要像资料上说的一样，全身防护吗？口闭眼+全身防护服？

另外，看到帖子说二甲基硅重氮甲烷可以代替，就是效果不是很好，但是安全性大大提高。
能不能给点建议？为了安全起见，选择二甲基硅重氮甲烷可行吗？加长衍生化时间和温度会不会效果变好呢？

以前没有做过这方面，实验室也没人做，请大家帮忙解答一下啦

谢谢啦

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