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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wph89

新虫 (小有名气)

[交流] 【转帖】重氮甲烷衍生化问题请教

我想请教几个关于重氮甲烷衍生化的问题。

我现在在做磺胺类抗生素的分析。查阅文献,很多是关于HPLC/MS的,只有比较老的文献是关于GC/MS的。由于实验室没有HPLC/MS,只能用现有的GC/MS。这就涉及到衍生化的问题。

文献中都是用重氮甲烷衍生化处理的,但是重氮甲烷容易爆炸,有毒。。。而且要现用现配。


问:只能用前体物+专门仪器现用现配吗?目前为止没有成品吗?或者是重氮甲烷-乙醚成品?
如果真的要自己制备的话,要像资料上说的一样,全身防护吗?口闭眼+全身防护服?

另外,看到帖子说二甲基硅重氮甲烷可以代替,就是效果不是很好,但是安全性大大提高。
能不能给点建议?为了安全起见,选择二甲基硅重氮甲烷可行吗?加长衍生化时间和温度会不会效果变好呢?

以前没有做过这方面,实验室也没人做,请大家帮忙解答一下啦

谢谢啦
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asanpi

金虫 (小有名气)


笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与交流 2010-01-28 08:18
市场应该有成品销售的,只是效果不是很好的,还是自己做的比较好,而且收率高很多。
3楼2010-01-27 22:09:37
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asanpi

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与交流 2010-01-28 08:17
我接触到得是二苯重氮甲烷,相对比较安全,不稳定,易分解,现用现做,溶剂是二氯甲烷,温度高的话挥发比较厉害,最好有回流装置。
2楼2010-01-27 22:08:28
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