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【专题】TEM培训系列I：基础
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应wdwsnnu的要求，开个专题：TEM培训系列。按Williams&Carter的教材《TEM》，分为四部分：基础、衍射、成像、谱学。 教材请见：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1471283 首先是基础部分。先把以前的帖子的内容拷贝在这里，作为引言。 借Williams&Carter的新版《TEM》出版的东风，咱们来试试开个TEM培训班吧。由于水平有限，邀请temedx, refnew及其他TEM专家合作、指正。 就以Williams其人其书的简单介绍开始吧。 Williams出身TEM领域著名的剑桥学派，以分析电子显微学见长，尤其是高空间分辨的EDS能谱分析。早年（1984？）出版过一本“Analytical Electron Microscopy”的书。在Lehigh大学的时候，组织了一批专家开TEM培训班，影响很大。这本TEM教材就是在此基础上整理而成。一出版便成为TEM学科的标准教材。虽然国际上也有些人对其中某些疏漏颇有微词，但考虑到TEM已经发展成为一个很大的分析综合平台，完整的论述需要在衍射、光学、成像、谱学等众多分支都有较深的造诣。尽管Williams和Carter两位教授都是一流学者，有些疏漏也再所难免。瑕不掩瑜，仍不失为TEM经典之作，至少在教育方面如此。 《TEM》全书分为4个部分： 1. Basics. 介绍TEM系统的硬件结构、电子光学、样品制备。 2. Diffraction. 包括衍射几何、运动学衍射、动力学衍射、衍射技术如汇聚束衍射CBED。衍射是TEM理论与实际分析的基础，是所有准备进入TEM领域的人不可忽视的。 3. Imaging. 核心内容是衍射衬度和相位衬度，对STEM的Z衬度也有一些讨论。关于位错、层错、界面结构的分析请参见这一部分。 4. Spectroscopy. 包括EDS和EELS两部分。从基础、定性、定量等各方面都做了细致的介绍。在EELS部分，对用能量损失近边结构(ELNES)分析电子结构也有涉及。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-19 at 21:40 ] |
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24楼2009-08-24 08:21:51
8. 电子枪
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GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):3x 8-31 16:23
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忙里偷闲，继续。 光源在近代科学实验中是非常重要的。比如同步辐射光源，散裂中子源都是耗资十几亿的大科学装置。电子显微镜的光源，一般称为电子枪，也是电镜的关键组成部分之一。常见的有三种电子枪：钨灯丝，LaB6，和场发射枪。不同种类的电子枪，成为电镜综合性能好坏的标志之一。 钨灯丝和LaB6统称为热发射枪。顾名思义是将发射体加热到很高的温度，电子由于热运动从表面逃出来。钨灯丝的温度约为2500度。LaB6的功函数较小，需要的发射温度也小很多，约1500度。 场发射枪也有两种，冷场发射与热场发射。冷场发射是纯粹的场发射，外加一电场显著地降低单晶钨灯丝的表面势垒，从而使电子隧穿出来。由于灯丝工作温度为室温，表面容易被气体吸附，因此真空要求很高。即使如此，电子束流的稳定性也不好：束流强度随着表面吸附迅速减小。热场发射又称为Schottky场发射，灯丝在外加电场的同时处于较高的温度。相对于冷场发射，Schottky场发射最显著的优点就是电子枪的真空要求较低，电子束流的稳定性好。 描述电子枪的性能主要指标有：亮度、能量分辨率、相干性。上述几种电子枪的各项指标都依次增加。当然价格也依次增加。不过配备不同电子枪的电镜的价格相差悬殊，主要倒不在于电子枪本身的价格，而是与之配套的真空、电源、物镜等设备的性能指标都相应地提高了。 [ Last edited by Platinum on 2009-9-1 at 10:10 ] |
45楼2009-08-31 22:26:32
2楼2009-08-19 17:55:31
3楼2009-08-19 21:08:01
2.电子显微镜
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kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
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|
我们的讨论以Williams&Carter的《TEM》为线索，但不拘泥于之。 科学家在越来越小的尺度探索材料的精细结构。在这个过程中，电子显微镜的出现无疑是一项革命性的突破。早在19世纪，人们已经认识到光学显微镜受光的衍射的限制，其分辨率有个极限，大概是半个波长，约为300nm。在1925年de Broglie提出电子波的概念。随后（1927年）Thomson、Davisson、Germer用电子衍射实验证实了这一点。由于100kV的电子波长只有0.004nm，应用电子波的显微镜的分辨率理应有巨大的提高。事实也是如此，Ruska和Knoll于1932-1933年做成第一台电子显微镜，分辨率很快就超过了光学显微镜。有趣的是，Ruska当时并不知道电子波这回事。电子波的概念以及量子力学在当时实在太新颖，其实大部分物理学家和工程师都不懂。目前，大部分的电子显微镜的分辨率在2埃左右，但通过像差校正可大幅度提高。位于美国劳伦斯柏克利国家实验室的美国国家电镜中心的电镜TEAM0.5，分辨率为0.5埃。值得一提的是，由于西门子公司在专利权方面的干扰，Ruska直到1986年才获得Nobel奖，迟到得太久了。 电子显微镜之所以成为如此强大的微结构分析工具，有三个主要原因。波长短是其一。其二是电子比较容易被电磁场偏转、聚焦，从而做成显微镜。第三，电子与物质有很强的交互作用，因此空间分辨率可以很高。 目前，电子显微镜已经发展成为集衍射、成像、谱学于一身的综合平台。是分析材料的结构，包括晶体结构、缺陷结构（如位错、层错、晶界、析出相等）以及电子结构的必不可少的工具。 电镜的缺点呢？主要有以下几个方面。 1、分析区域小。做过电镜的都对电镜样品之小印象深刻，直径只有三毫米的薄片。但是，三毫米仍然太大了，典型的分析区域实际只有几十微米甚至更小。你可能会问，这真能代表材料的结构吗？答案是：如果你的材料的结构在微米尺度是均匀的，这就不是问题。 2、辐照损伤。这个也是视材料不同而不同。有机物和分子筛需要很小心。金属陶瓷就好多了。 3、透射电镜图像只是样品的投影结构。理论上说，电子三维层析（tomography）可解决之。 4、样品制备比较困难。通常要求厚度在100纳米以下，高分辨电镜要求在10纳米左右。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-20 at 22:24 ] |
4楼2009-08-19 21:30:59
3.其它系列
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专家temedx在本版给出了系列精彩讲座，为方便参考，列于下： 电镜随谈之一：单晶多晶的电子衍射标定 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=987510&fpage=1 电镜随谈之二：DigitalMicrograph Demo版的使用 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=995468&fpage=1 电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752&fpage=1 |
5楼2009-08-19 21:31:55
6楼2009-08-19 21:39:42
7楼2009-08-19 22:38:03
8楼2009-08-19 22:40:04
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12楼2009-08-20 10:11:00
14楼2009-08-20 14:27:01
15楼2009-08-20 14:30:41
4. 电子的散射与衍射
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popsheng(金币+20,VIP+0):现在区里和微米纳米版正在调配人手，到时候会有1－2名版主来帮你一起搞 8-21 07:45
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物理学家总是将某种粒子射向某种靶子，通过分析粒子被靶子散射的情况来研究靶子和粒子的结构、交互作用和运动规律。有个笑话，说是一群物理学家被关在一间屋子里，除了一堆罐头没有其它食物。后来人们发现物理学家通过将罐头抛向墙壁的方式打开了罐头，吃到了食物，而且正在研究以怎样的速度和角度抛出打开罐头的效率最高。说的就是罐头被墙壁的散射。 电子同时具有粒子性和波动性。电子的散射与衍射都是描述电子与物质的交互作用，分别对应电子的这两种属性。 人们研究物质结构用到各种各样的粒子，电子只是其中一种。其它常见的还有光子（包括X射线）、中子、氦原子等等。电子最大的特点是带电。这不废话嘛。静电相互作用非常的强。有多强呢，费曼曾经做过一个估计，相距一米的两人如果体内少了1％的电子，两人之间的斥力将大的足以翘动整个地球。电子带电(因而与物质有很强的交互作用)这一特点使电镜具有非常高的空间分辨率，也使电子显微学的相关理论相比X射线衍射和中子衍射来说变得更复杂。对于X射线衍射和中子衍射，运动学理论是很好的近似。但对电子衍射来说，即使对只有10纳米厚的样品的做定量分析，动力学效应也是不可忽略的。这是后话。 在电镜中，电子被样品散射导致的空间不均匀分布，就是我们看到的显微图像；散射角度的不均匀分布，就是衍射图。因此，解析样品的结构，需要我们对电子的散射做细致的分析。散射截面是定量描述电子散射的一个重要物理量，说的是电子被散射的几率（我们知道，在量子力学里，我们总是和几率打交道）。相关的概念还有微分散射截面，散射平均自由程，等等。 电子衍射。作为波，电子的衍射和X射线衍射可以直接类比，没有什么概念上的障碍。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-25 at 18:36 ] |
16楼2009-08-20 22:23:24
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17楼2009-08-21 11:58:00
5，电镜的分辨率
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popsheng(金币+30,VIP+0):3x 8-23 09:59
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我来凑凑热闹，说说关于分辨率的问题（很多知识也是从论坛上学习得到的） 通常我们说的分辨率是指人眼所能分辨的两点之间的最小距离。在TEM中规定在Scherzer欠焦条件下的sinX曲线与横坐标的第一交点对应的空间频率的倒数为相干条件下的透射电镜的点分辨率。将振幅衰减到37％的分辨极限标线与衰减包络函数曲线的最远交点规定为透射电镜的信息分辨率。 对六硼化镧灯丝，超过点分辨率的高频信息衰减的比较快，因此信息分辨率基本上等于点分辨率，而对于场发射枪，高频信息衰减的比较慢，信息分辨率更有意义。 分辨率是电子显微学的基础，但实际上很多人都不能准确地表达它的含义。对有志于从事电镜工作的同仁，建议读一些相关的教科书。电镜里的分辨率有很多，从透射像上讲，有点分辨率、线分辨率和信息分辨率。注意，点分辨率和信息分辨率都是在倒易空间里定义的。 线分辨率更多地是电镜稳定性的测量，而不是光学系统的指标。通常在测试时以倾转样品和使用物镜光阑，以加强某一方向的干涉条纹。对于场发射枪，线分辨率通常在1埃。 点分辨率是衬度传递函数在薛泽欠焦下的第一个零点，也是可直接解释的分辨率，它受至于物镜的球差系数和电子波长。换句话说，如果你想要高分辨像上的暗点（或亮点）代表了原子位置，除了薄样品和最佳欠焦的条件，这些原子间距要大于点分辨率。否则条纹只能说明晶体的对称性（完整性、缺陷等）而不代表原子。 信息分辨率是衬度传递函数（由于电子束的部分相干性造成的衰减包络）衰减到一定百分比时所对应的分辨率，也就是电镜可传递的最小信息。即使在最佳欠焦的条件下，点分辨率到信息分辨率之间的信息可被记录，但仍不可直接解释。 知道了分辨率的概念，就可以谈如何改进分辨率了。场发射电镜的信息分辨率远高于点分辨率，但由于衬度传递函数的上下波动，高于点分辨率的高频信息是不可直接解释的。于是人们就想到如何用图像处理的方法，把这部分畸变的信息变废为宝。系列欠焦像出射波函数重构（focal-series exit-wave reconstruction），就是这样的一种方法。你可以这样简单地理解这种方法：从欠焦系列的每一张像中，选取没有畸变的信息，再合成一张（直到信息分辨率都）没有畸变的“超分辨率”像。由于在此过程中滤掉了电子光学系统的像差，合成像就相当于未进入物镜前、处在样品下表面的波函数，称为出射波函数。 人们早就知道减小物镜的球差系数可以增加点分辨率，但同时样品的活动范围、电镜的多样性都受到限制，因此就有高分辨型和分析型等的说法，具体在于物镜间距的大小。现代电镜技术配备的球差矫正器，可以人为地把球差系数修正成几个微米（通常是毫米数量级），而不影响物镜间距的大小。常规的点分辨率就不再是分辨率的限制因素，此时信息分辨率就变成了新的“点分辨率”。 综上所述，出射波函数重构和球差矫正器都是为了减小像差对透射电镜分辨率限制采用的手段，前者是软件的方法，后者是硬件的方法。 样品投影信息的波函数在高分辨成像的时候是受到电镜调整的。也就是样品波函数的频率空间的各个频率都受到了影响。所说的点分辨率的频率信息内，波函数的每个频率的受到的调整几乎是一样的（scherzer 平台，传递函数的曲线是平的）。而在点分辨到信息分辨，电镜对波函数频率的调整就变的很复杂（传递函数的曲线上是振荡的），那么在这些频率内，它将和真实的样品波函数信息有很大的偏差，不能完全对应样品波函数的真实高频信息。而高频信息实际上代表图像更细节的信息，那么就是说，如果得到了一个图像，看到了很多细节的东西，这些细节是由点分辨到信息分辨的频率所提供，那么这些细节都是错误的，是不能直接对应样品的真实投影信息的。 我自己的一个简单理解：点分辨率就是在电镜里面所得到图像中能直接分辨出的两点之间最小距离；信息分辨率就是将所得到的图片经过图像处理后得到的最好分辨率（目前似乎有两种最主要的图像处理方法：系列欠焦和李方华老师的最大熵解卷）。 改善电镜点分辨本领的根本措施是降低球差系数和降低波长，而色差和束发散是电镜信息本领的控制因素。出射波重构就是基于此, 通过拍摄系列欠焦像, 计算出准确的欠焦量, 获得更高分辨率的出射波函数, 包括相位和振幅。 [ Last edited by temedx on 2009-8-23 at 11:13 ] |
18楼2009-08-22 10:19:15
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19楼2009-08-22 18:17:43
6. 弹性散射
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popsheng(金币+10,VIP+0):嘿嘿，人家不叫杨蕊蕊吧 8-23 10:00
popsheng(金币+10,VIP+0):嘿嘿，人家不叫杨蕊蕊吧 8-23 10:00
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(昨天太忙，正好由“杨蕊蕊”老师代课。:-) 谢谢！ 我们看到的大部分电子衍射图和显微图像都是电子的弹性散射（未损失能量）信号。也有用非弹性散射电子成像的，比如能量过滤像。 我们的样品可以看作一堆原子的集合。所以处理材料的散射问题要从单个原子对电子的散射出发。原子对电子的散射是通过原子中电子和原子核的静电势产生的。基本的物理量是原子散射因子，一般通过散射的一级波恩近似（就是计算散射波的一种简单的近似方法）定义。但由于电子与物质的强烈交互作用，一级波恩近似并不怎么好使。更好的定义是原子势的傅立叶变换。虽然除了一个常数，两者是等价的，但后者意味着原子散射因子只是原子本身的属性，与入射电子的性质无关。这带来理论处理上的方便。我们在第5节中提到，电子显微学中，精确的计算总是要考虑动力学效应。在这样的计算中，我们并不直接使用原子散射因子，而是通过它得到材料中的势函数,也就是薛定谔方程中的V(r)。这时候，我们就对原子散射因子来个反傅立叶变换。 原子散射因子的平方就是微分散射截面，听起来有点抽象，实际就是指散射到某个方向的几率。 在实际工作中，你也许不会需要处理原子散射因子和微分散射截面这些东西。但它们有两个重要的性质，对定性地分析问题有帮助：一、它们都随散射角的增大而单调下降。二、它们都随原子序数增大而增大；在高角度时，原子散射因子与Z大约成正比，因而微分散射截面与Z的平方成正比。这些看起来都是显然的，至少很好理解。看，你其实不需要学什么东西。呵呵。 |
20楼2009-08-22 22:35:26
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21楼2009-08-23 11:14:44
22楼2009-08-23 19:12:31
7. 非弹性散射
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所谓非弹性散射就是指入射电子与样品之间发生了能量交换。通常是入射电子将能量给了样品，即能量损失。为此我们有电子能量损失谱，是分析材料成分和电子结构的重要方法。（题外话：有没有可能入射电子从样品获得能量呢？来个电子能量获得谱？呵呵。） 电子的非弹性散射在理论处理上比弹性散射要复杂一些。不过我们大都不会去做那些繁琐的计算。如果只是说说而已，那就简单了。高能电子在样品里碰啊碰的，丢掉一些能量，也不足为奇。有那些主要过程呢？ 一是电子激发：入射电子把样品中的电子从低能级打到高能级。这通常又分成两类：芯电子的激发和价电子的激发。相对价电子来说，把芯电子打出来需要更多的能量。而且不同原子的芯电子能级不同，芯电子的激发可用来鉴定原子的种类，即化学分析。价电子的激发主要用来分析样品的电子结构和光学性能。 另一类激发涉及样品中所有粒子的集体行为，如声子激发和等离子激发。前者导致的能量损失很小，大约几十个meV。目前的电子能量损失谱仪的能量分辨率好的也就100meV，因此激发了声子的电子与弹性散射的电子在能量上分不开。等离子激发通常需要十几个电子伏特。 我们将在谱学部分对非弹性散射做更细致的讨论。 |
23楼2009-08-24 00:47:00
25楼2009-08-24 11:49:50
26楼2009-08-24 19:26:23
27楼2009-08-25 03:24:05
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EELS和Raman谱很类似，区别也许仅仅在于EELS用电子，Raman用光子， Raman有Stocks线，位于Rayleigh线的低频一侧，光子损失能量，声子 获得能量，Raman谱还有anti-Stockes线，位于Rayleigh线的高频一侧 ，声子损失能量，被光子得到。EELS中电子失去能量，声子或者 plasmon得到能量，反过来，声子也能传递能量给电子，问题是如何通过仪器解析。当然，电子散射过程中，电子电性是不能忽略的，这点不想光子散射和中子散射，也许库伦力决定了在散射过程中电子只能损失能量，这点不确定，等高手解答。 类似的方法在质谱里也找得到counterpart，比如MB-TOF谱里 非弹性散射很重要的一种是Auger电子，这个之后得好好说说 [ Last edited by GrasaVampiro on 2009-8-24 at 20:54 ] |
28楼2009-08-25 03:50:19
29楼2009-08-25 07:21:53
30楼2009-08-25 18:43:51
31楼2009-08-25 18:56:37
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显微镜的远场分辨率决定于使用的波的波长，由rayleigh判据表示， 光学显微镜分辨率约500nm，浸油，紫光可以再低一些。 电镜决定于电子波长，或者等效的，加速电压， 中子显微镜，离子显微镜的分辨率理论上比电镜高，但问题在于，单色的短波长的快中子源要么是反应堆，要么是散裂源，都不可能做到很小，辐射防护是问题，而且中子成像问题也比复杂，所以限制了应用，题外话，中子散射截面和电子的散射截面是不同的，得到的信息也不仅相同，前者主要被核子散射，而后者主要被电子散射，而且得到的信息往往是互补的。 离子显微镜的问题主要是成像，而且，既然都带电，优势不如电镜 至于x射线显微镜不普遍的原因很简单，x射线的强度是个很大问题，普通轫致辐射源强度往往不够，同步辐射源又太大，而且，x射线的汇聚，偏折，成像都是不小的问题 至于SPM类的显微镜，比如STM，AFM，SNOM及其变种，都是近场成像，不受Rayleigh判据限制，STM，AFM适当情况下小于nm不难，SNOM达到30纳米不难 |
32楼2009-08-26 02:50:36
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temedx
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救救我13楼
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