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Platinum

木虫 (正式写手)


[资源] 【专题】TEM培训系列I:基础

应wdwsnnu的要求,开个专题:TEM培训系列。按Williams&Carter的教材《TEM》,分为四部分:基础、衍射、成像、谱学。

教材请见:http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1471283

首先是基础部分。先把以前的帖子的内容拷贝在这里,作为引言。

借Williams&Carter的新版《TEM》出版的东风,咱们来试试开个TEM培训班吧。由于水平有限,邀请temedx, refnew及其他TEM专家合作、指正。

就以Williams其人其书的简单介绍开始吧。
Williams出身TEM领域著名的剑桥学派,以分析电子显微学见长,尤其是高空间分辨的EDS能谱分析。早年(1984?)出版过一本“Analytical Electron Microscopy”的书。在Lehigh大学的时候,组织了一批专家开TEM培训班,影响很大。这本TEM教材就是在此基础上整理而成。一出版便成为TEM学科的标准教材。虽然国际上也有些人对其中某些疏漏颇有微词,但考虑到TEM已经发展成为一个很大的分析综合平台,完整的论述需要在衍射、光学、成像、谱学等众多分支都有较深的造诣。尽管Williams和Carter两位教授都是一流学者,有些疏漏也再所难免。瑕不掩瑜,仍不失为TEM经典之作,至少在教育方面如此。

《TEM》全书分为4个部分:
1. Basics. 介绍TEM系统的硬件结构、电子光学、样品制备。
2. Diffraction. 包括衍射几何、运动学衍射、动力学衍射、衍射技术如汇聚束衍射CBED。衍射是TEM理论与实际分析的基础,是所有准备进入TEM领域的人不可忽视的。
3. Imaging. 核心内容是衍射衬度和相位衬度,对STEM的Z衬度也有一些讨论。关于位错、层错、界面结构的分析请参见这一部分。
4. Spectroscopy. 包括EDS和EELS两部分。从基础、定性、定量等各方面都做了细致的介绍。在EELS部分,对用能量损失近边结构(ELNES)分析电子结构也有涉及。

[ Last edited by Platinum on 2009-8-19 at 21:40 ]
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GrasaVampiro

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Originally posted by Platinum at 2009-8-20 15:23:
电子最大的特点是带电。这不废话嘛。但是因为静电相互作用非常的强。有多强呢,费曼曾经做过一个估计,相距一米的两人如果体内少了1%的电子,两人之间的斥力将大的足以翘动整个地球。电子带电这一特点使电镜具有非常高的空间分辨率,也使电子显微学的相关理论相比X射线衍射和中子衍射来说变得更复杂。对于X射线衍射和中子衍射,运动学理论是很好的近似。但对电子衍射来说,即使对只有10纳米厚的样品的做定量分析,动力学效应也是不可忽略的。这是后话。

调侃有余,严谨不足,比如红字部分,没有逻辑联系,还是注意一下好
“电子带电这一特点使电镜具有非常高的空间分辨率”
电镜的高分辨 源于 其带电,这一论述不敢苟同
27楼2009-08-25 03:24:05
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GrasaVampiro

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引用回帖:
Originally posted by Platinum at 2009-8-23 17:47:
所谓非弹性散射就是指入射电子与样品之间发生了能量交换。通常是入

射电子将能量给了样品,即能量损失。为此我们有电子能量损失谱,是

分析材料成分和电子结构的重要方法。(题外话:有没有可能入射电子

从样品获得能量呢?来个电子能量获得谱?呵呵。)

电子的非弹性散射在理论处理上比弹性散射要复杂一些。不过我们大都

不会去做那些繁琐的计算。如果只是说说而已,那就简单了。高能电子

在样品里碰啊碰的,丢掉一些能量,也不足为奇。有那些主要过程呢?

一是电子激发:入射电子把样品中的电子从低能级打到高能级。这通常

又分成两类:芯电子的激发和价电子的激发。相对价电子来说,把芯电

子打出来需要更多的能量。而且不同原子的芯电子能级不同,芯电子的

激发可用来鉴定原子的种类,即化学分析。价电子的激发主要用来分析

样品的电子结构和光学性能。

另一类激发涉及样品中所有粒子的集体行为,如声子激发和等离子激发

。前者导致的能量损失很小,大约几十个meV。目前的电子能量损失谱

仪的能量分辨率好的也就100meV,因此激发了声子的电子与弹性散射的

电子在能量上分不开。等离子激发通常需要十几个电子伏特。

EELS和Raman谱很类似,区别也许仅仅在于EELS用电子,Raman用光子,

Raman有Stocks线,位于Rayleigh线的低频一侧,光子损失能量,声子

获得能量,Raman谱还有anti-Stockes线,位于Rayleigh线的高频一侧

,声子损失能量,被光子得到。EELS中电子失去能量,声子或者

plasmon得到能量,反过来,声子也能传递能量给电子,问题是如何通过仪器解析。当然,电子散射过程中,电子电性是不能忽略的,这点不想光子散射和中子散射,也许库伦力决定了在散射过程中电子只能损失能量,这点不确定,等高手解答。
类似的方法在质谱里也找得到counterpart,比如MB-TOF谱里
非弹性散射很重要的一种是Auger电子,这个之后得好好说说

[ Last edited by GrasaVampiro on 2009-8-24 at 20:54 ]
28楼2009-08-25 03:50:19
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GrasaVampiro

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引用回帖:
Originally posted by Platinum at 2009-8-25 11:43:
电镜的高分辨当然有很多原因,前面也已经提到过了,比如波长短,可聚焦等等。但带电(因而与被分析物质有很强的交互作用)这一点的确是最根本原因。中子也可以有很短的波长,但不可能有什么高分辨的中子显微镜。

显微镜的远场分辨率决定于使用的波的波长,由rayleigh判据表示,
光学显微镜分辨率约500nm,浸油,紫光可以再低一些。
电镜决定于电子波长,或者等效的,加速电压,
中子显微镜,离子显微镜的分辨率理论上比电镜高,但问题在于,单色的短波长的快中子源要么是反应堆,要么是散裂源,都不可能做到很小,辐射防护是问题,而且中子成像问题也比复杂,所以限制了应用,题外话,中子散射截面和电子的散射截面是不同的,得到的信息也不仅相同,前者主要被核子散射,而后者主要被电子散射,而且得到的信息往往是互补的。
离子显微镜的问题主要是成像,而且,既然都带电,优势不如电镜
至于x射线显微镜不普遍的原因很简单,x射线的强度是个很大问题,普通轫致辐射源强度往往不够,同步辐射源又太大,而且,x射线的汇聚,偏折,成像都是不小的问题

至于SPM类的显微镜,比如STM,AFM,SNOM及其变种,都是近场成像,不受Rayleigh判据限制,STM,AFM适当情况下小于nm不难,SNOM达到30纳米不难
32楼2009-08-26 02:50:36
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引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-8-24 01:21:
EDS是元素获得电子的能量激发内部电子,而后引起的系列电子跃迁,EELS则是相反,看的是电子的能量损失,可以说二者是互补的。不过EDS的分辨率只有125 eV,而EELS则有0.1 eV,所以前者无法分析元素价态,而后者可以。EELS比EDS贵一个数量级,也是有道理的

EDS不是通过荧光来测定吗?
说eds和eels互补,不大明白。
还有eds的分辨率是125eV,这点也不明白。
eels是通过什么分析价态的,仅仅是能量分辨率的问题吗?
请教了
34楼2009-08-26 07:48:22
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GrasaVampiro

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引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-8-26 00:41:
嗯,X射线的成像目前一般用Frensel栅盘来聚焦,所以分辨率能到几十纳米就很不错了,而且价格很贵,稍微象点样的,就百万刀。不过好处是样品不用那么薄了,X射线可以比电子轻而易举的穿透厚样品,得到三维结构。

但Fresnel镜的问题在于色散严重,而且成像是多焦点,毕竟是衍射器件,不是折射器件,贵就不说了,硬x射线要么几乎不偏折,要么就是摧枯拉朽,F镜也抗不住多久。水窗口处的x射线全息是x射线显微镜为数不多的潜在应用和推动力,用亚纳秒级的x射线可以获得生物体的3维结构,而且辐射损伤远小于一次x光照片。
35楼2009-08-26 07:54:15
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GrasaVampiro

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引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-8-27 08:02:


看样子版主用过这种显微镜?现在国内刚刚开始推广。

实话,没用过F镜,只是在听报告的时候,听过两次,其实这个东西的原理早就有了,这东西说的白点,就是光栅,只是被弯曲了。光学里折射器件比衍射器件简单,但是x射线就恰恰不爱偏折,所以用衍射器件是被逼的,F镜其实很常见,不少汽车的倒车镜,还有塑料薄片做的放大镜都是这个原理,只是要聚焦X射线,F镜的刻蚀很复杂,依赖线宽很小,二来大面积制造过程中的稳定性要求很高,国内有研究所做成了

我们在这里跑题,楼主倒不见了
40楼2009-08-27 23:58:30
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GrasaVampiro

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对x射线和中子流这类不爱偏折的射线,衍射器件貌似是唯一的选择
41楼2009-08-28 00:02:34
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GrasaVampiro

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引用回帖:
Originally posted by Platinum at 2009-8-31 15:26:
描述电子枪的性能主要指标有:亮度、能量分辨率、相干性。上述几种电子枪的各项指标都依次增加。当然价格也依次增加。不过配备不同电子枪的电镜的价格相差悬殊,主要倒不在于电子枪本身的价格,而是与之配套的真空、电源、物镜等设备的性能指标都相应地提高了。

电子束的 相干性 是如何定义和测量的呢?请教
53楼2009-09-07 07:36:09
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