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【专题】TEM培训系列I：基础
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应wdwsnnu的要求，开个专题：TEM培训系列。按Williams&Carter的教材《TEM》，分为四部分：基础、衍射、成像、谱学。 教材请见：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1471283 首先是基础部分。先把以前的帖子的内容拷贝在这里，作为引言。 借Williams&Carter的新版《TEM》出版的东风，咱们来试试开个TEM培训班吧。由于水平有限，邀请temedx, refnew及其他TEM专家合作、指正。 就以Williams其人其书的简单介绍开始吧。 Williams出身TEM领域著名的剑桥学派，以分析电子显微学见长，尤其是高空间分辨的EDS能谱分析。早年（1984？）出版过一本“Analytical Electron Microscopy”的书。在Lehigh大学的时候，组织了一批专家开TEM培训班，影响很大。这本TEM教材就是在此基础上整理而成。一出版便成为TEM学科的标准教材。虽然国际上也有些人对其中某些疏漏颇有微词，但考虑到TEM已经发展成为一个很大的分析综合平台，完整的论述需要在衍射、光学、成像、谱学等众多分支都有较深的造诣。尽管Williams和Carter两位教授都是一流学者，有些疏漏也再所难免。瑕不掩瑜，仍不失为TEM经典之作，至少在教育方面如此。 《TEM》全书分为4个部分： 1. Basics. 介绍TEM系统的硬件结构、电子光学、样品制备。 2. Diffraction. 包括衍射几何、运动学衍射、动力学衍射、衍射技术如汇聚束衍射CBED。衍射是TEM理论与实际分析的基础，是所有准备进入TEM领域的人不可忽视的。 3. Imaging. 核心内容是衍射衬度和相位衬度，对STEM的Z衬度也有一些讨论。关于位错、层错、界面结构的分析请参见这一部分。 4. Spectroscopy. 包括EDS和EELS两部分。从基础、定性、定量等各方面都做了细致的介绍。在EELS部分，对用能量损失近边结构(ELNES)分析电子结构也有涉及。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-19 at 21:40 ] |
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2.电子显微镜
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kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
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我们的讨论以Williams&Carter的《TEM》为线索，但不拘泥于之。 科学家在越来越小的尺度探索材料的精细结构。在这个过程中，电子显微镜的出现无疑是一项革命性的突破。早在19世纪，人们已经认识到光学显微镜受光的衍射的限制，其分辨率有个极限，大概是半个波长，约为300nm。在1925年de Broglie提出电子波的概念。随后（1927年）Thomson、Davisson、Germer用电子衍射实验证实了这一点。由于100kV的电子波长只有0.004nm，应用电子波的显微镜的分辨率理应有巨大的提高。事实也是如此，Ruska和Knoll于1932-1933年做成第一台电子显微镜，分辨率很快就超过了光学显微镜。有趣的是，Ruska当时并不知道电子波这回事。电子波的概念以及量子力学在当时实在太新颖，其实大部分物理学家和工程师都不懂。目前，大部分的电子显微镜的分辨率在2埃左右，但通过像差校正可大幅度提高。位于美国劳伦斯柏克利国家实验室的美国国家电镜中心的电镜TEAM0.5，分辨率为0.5埃。值得一提的是，由于西门子公司在专利权方面的干扰，Ruska直到1986年才获得Nobel奖，迟到得太久了。 电子显微镜之所以成为如此强大的微结构分析工具，有三个主要原因。波长短是其一。其二是电子比较容易被电磁场偏转、聚焦，从而做成显微镜。第三，电子与物质有很强的交互作用，因此空间分辨率可以很高。 目前，电子显微镜已经发展成为集衍射、成像、谱学于一身的综合平台。是分析材料的结构，包括晶体结构、缺陷结构（如位错、层错、晶界、析出相等）以及电子结构的必不可少的工具。 电镜的缺点呢？主要有以下几个方面。 1、分析区域小。做过电镜的都对电镜样品之小印象深刻，直径只有三毫米的薄片。但是，三毫米仍然太大了，典型的分析区域实际只有几十微米甚至更小。你可能会问，这真能代表材料的结构吗？答案是：如果你的材料的结构在微米尺度是均匀的，这就不是问题。 2、辐照损伤。这个也是视材料不同而不同。有机物和分子筛需要很小心。金属陶瓷就好多了。 3、透射电镜图像只是样品的投影结构。理论上说，电子三维层析（tomography）可解决之。 4、样品制备比较困难。通常要求厚度在100纳米以下，高分辨电镜要求在10纳米左右。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-20 at 22:24 ] |
4楼2009-08-19 21:30:59
3.其它系列
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专家temedx在本版给出了系列精彩讲座，为方便参考，列于下： 电镜随谈之一：单晶多晶的电子衍射标定 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=987510&fpage=1 电镜随谈之二：DigitalMicrograph Demo版的使用 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=995468&fpage=1 电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752&fpage=1 |
5楼2009-08-19 21:31:55
6楼2009-08-19 21:39:42
4. 电子的散射与衍射
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popsheng(金币+20,VIP+0):现在区里和微米纳米版正在调配人手，到时候会有1－2名版主来帮你一起搞 8-21 07:45
popsheng(金币+20,VIP+0):现在区里和微米纳米版正在调配人手，到时候会有1－2名版主来帮你一起搞 8-21 07:45
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物理学家总是将某种粒子射向某种靶子，通过分析粒子被靶子散射的情况来研究靶子和粒子的结构、交互作用和运动规律。有个笑话，说是一群物理学家被关在一间屋子里，除了一堆罐头没有其它食物。后来人们发现物理学家通过将罐头抛向墙壁的方式打开了罐头，吃到了食物，而且正在研究以怎样的速度和角度抛出打开罐头的效率最高。说的就是罐头被墙壁的散射。 电子同时具有粒子性和波动性。电子的散射与衍射都是描述电子与物质的交互作用，分别对应电子的这两种属性。 人们研究物质结构用到各种各样的粒子，电子只是其中一种。其它常见的还有光子（包括X射线）、中子、氦原子等等。电子最大的特点是带电。这不废话嘛。静电相互作用非常的强。有多强呢，费曼曾经做过一个估计，相距一米的两人如果体内少了1％的电子，两人之间的斥力将大的足以翘动整个地球。电子带电(因而与物质有很强的交互作用)这一特点使电镜具有非常高的空间分辨率，也使电子显微学的相关理论相比X射线衍射和中子衍射来说变得更复杂。对于X射线衍射和中子衍射，运动学理论是很好的近似。但对电子衍射来说，即使对只有10纳米厚的样品的做定量分析，动力学效应也是不可忽略的。这是后话。 在电镜中，电子被样品散射导致的空间不均匀分布，就是我们看到的显微图像；散射角度的不均匀分布，就是衍射图。因此，解析样品的结构，需要我们对电子的散射做细致的分析。散射截面是定量描述电子散射的一个重要物理量，说的是电子被散射的几率（我们知道，在量子力学里，我们总是和几率打交道）。相关的概念还有微分散射截面，散射平均自由程，等等。 电子衍射。作为波，电子的衍射和X射线衍射可以直接类比，没有什么概念上的障碍。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-25 at 18:36 ] |
16楼2009-08-20 22:23:24
6. 弹性散射
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popsheng(金币+10,VIP+0):嘿嘿，人家不叫杨蕊蕊吧 8-23 10:00
popsheng(金币+10,VIP+0):嘿嘿，人家不叫杨蕊蕊吧 8-23 10:00
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(昨天太忙，正好由“杨蕊蕊”老师代课。:-) 谢谢！ 我们看到的大部分电子衍射图和显微图像都是电子的弹性散射（未损失能量）信号。也有用非弹性散射电子成像的，比如能量过滤像。 我们的样品可以看作一堆原子的集合。所以处理材料的散射问题要从单个原子对电子的散射出发。原子对电子的散射是通过原子中电子和原子核的静电势产生的。基本的物理量是原子散射因子，一般通过散射的一级波恩近似（就是计算散射波的一种简单的近似方法）定义。但由于电子与物质的强烈交互作用，一级波恩近似并不怎么好使。更好的定义是原子势的傅立叶变换。虽然除了一个常数，两者是等价的，但后者意味着原子散射因子只是原子本身的属性，与入射电子的性质无关。这带来理论处理上的方便。我们在第5节中提到，电子显微学中，精确的计算总是要考虑动力学效应。在这样的计算中，我们并不直接使用原子散射因子，而是通过它得到材料中的势函数,也就是薛定谔方程中的V(r)。这时候，我们就对原子散射因子来个反傅立叶变换。 原子散射因子的平方就是微分散射截面，听起来有点抽象，实际就是指散射到某个方向的几率。 在实际工作中，你也许不会需要处理原子散射因子和微分散射截面这些东西。但它们有两个重要的性质，对定性地分析问题有帮助：一、它们都随散射角的增大而单调下降。二、它们都随原子序数增大而增大；在高角度时，原子散射因子与Z大约成正比，因而微分散射截面与Z的平方成正比。这些看起来都是显然的，至少很好理解。看，你其实不需要学什么东西。呵呵。 |
20楼2009-08-22 22:35:26
7. 非弹性散射
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popsheng(金币+20,VIP+0):夜间补习费 8-24 20:30
popsheng(金币+20,VIP+0):夜间补习费 8-24 20:30
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所谓非弹性散射就是指入射电子与样品之间发生了能量交换。通常是入射电子将能量给了样品，即能量损失。为此我们有电子能量损失谱，是分析材料成分和电子结构的重要方法。（题外话：有没有可能入射电子从样品获得能量呢？来个电子能量获得谱？呵呵。） 电子的非弹性散射在理论处理上比弹性散射要复杂一些。不过我们大都不会去做那些繁琐的计算。如果只是说说而已，那就简单了。高能电子在样品里碰啊碰的，丢掉一些能量，也不足为奇。有那些主要过程呢？ 一是电子激发：入射电子把样品中的电子从低能级打到高能级。这通常又分成两类：芯电子的激发和价电子的激发。相对价电子来说，把芯电子打出来需要更多的能量。而且不同原子的芯电子能级不同，芯电子的激发可用来鉴定原子的种类，即化学分析。价电子的激发主要用来分析样品的电子结构和光学性能。 另一类激发涉及样品中所有粒子的集体行为，如声子激发和等离子激发。前者导致的能量损失很小，大约几十个meV。目前的电子能量损失谱仪的能量分辨率好的也就100meV，因此激发了声子的电子与弹性散射的电子在能量上分不开。等离子激发通常需要十几个电子伏特。 我们将在谱学部分对非弹性散射做更细致的讨论。 |
23楼2009-08-24 00:47:00
30楼2009-08-25 18:43:51
31楼2009-08-25 18:56:37
8. 电子枪
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GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):3x 8-31 16:23
GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):3x 8-31 16:23
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忙里偷闲，继续。 光源在近代科学实验中是非常重要的。比如同步辐射光源，散裂中子源都是耗资十几亿的大科学装置。电子显微镜的光源，一般称为电子枪，也是电镜的关键组成部分之一。常见的有三种电子枪：钨灯丝，LaB6，和场发射枪。不同种类的电子枪，成为电镜综合性能好坏的标志之一。 钨灯丝和LaB6统称为热发射枪。顾名思义是将发射体加热到很高的温度，电子由于热运动从表面逃出来。钨灯丝的温度约为2500度。LaB6的功函数较小，需要的发射温度也小很多，约1500度。 场发射枪也有两种，冷场发射与热场发射。冷场发射是纯粹的场发射，外加一电场显著地降低单晶钨灯丝的表面势垒，从而使电子隧穿出来。由于灯丝工作温度为室温，表面容易被气体吸附，因此真空要求很高。即使如此，电子束流的稳定性也不好：束流强度随着表面吸附迅速减小。热场发射又称为Schottky场发射，灯丝在外加电场的同时处于较高的温度。相对于冷场发射，Schottky场发射最显著的优点就是电子枪的真空要求较低，电子束流的稳定性好。 描述电子枪的性能主要指标有：亮度、能量分辨率、相干性。上述几种电子枪的各项指标都依次增加。当然价格也依次增加。不过配备不同电子枪的电镜的价格相差悬殊，主要倒不在于电子枪本身的价格，而是与之配套的真空、电源、物镜等设备的性能指标都相应地提高了。 [ Last edited by Platinum on 2009-9-1 at 10:10 ] |
45楼2009-08-31 22:26:32
8.1. 电子束的相干性
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GrasaVampiro(金币+10,VIP+0):多谢，不过我还没全明白 9-10 00:31
GrasaVampiro(金币+0,VIP+0):又想了想，光学里的所谓的想干，都是和phase，相有关的，电子波原则上也用exp波动函数表示，不知道电子波函的相是否也能用来衡量相关性 9-11 12:21
GrasaVampiro(金币+10,VIP+0):多谢，不过我还没全明白 9-10 00:31
GrasaVampiro(金币+0,VIP+0):又想了想，光学里的所谓的想干，都是和phase，相有关的，电子波原则上也用exp波动函数表示，不知道电子波函的相是否也能用来衡量相关性 9-11 12:21
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电子束的相干性表示其产生干涉效应的能力。有两个方面：时间相干性和空间相干性。 时间相干性取决于电子的能量稳定性。由此定义相干长度，等于由Heisenberg不确定性原理给出的时间不确定性乘以电子的速度。 空间相干性由相干宽度定义。通常考虑的是样品平面的相干宽度，正比于波长，反比于汇聚角。如果样品上两点的距离小于相干宽度，从这两点发出的散射波是相干的。这里有个比较容易搞混的地方，在聚光镜光栏平面也有一个相干宽度，决定了光栏是被相干还是非相干地充满。 因此，时间相干性和空间相干性可分别通过测量电子的能量分布和汇聚角而得到。相干性更直接的反映是Fresnel条纹的多少。 |
56楼2009-09-08 00:06:21
61楼2009-09-11 13:13:49
9. 透镜与分辨率
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(抱歉，缺课很久了。) 电子显微镜中的透镜以磁透镜为主。也有静电透镜，主要用于电子枪。早在上个世纪20年代，就有人（Busch）证明螺线管的磁场对电子有汇聚透镜的效果。电子光学这门学科由此产生。Knoll和Ruska认识到这个发现的重要性，于是着手做电子显微镜，很快就使其分辨率超过了光学显微镜的分辨率极限。 我们知道，光学显微镜的分辨率受衍射的限制，正比于波长，反比于数值孔径，存在一个分辨率极限，约为波长（400－700纳米）的0.5倍。而电子的波长很短，300千伏的电子的波长只有约2皮米。但通常的电镜分辨率却“只有”2个埃，是波长的100倍。为什么呢？因为电子透镜的像差太大，所以我们只能使用很小的数值孔径，约0.01，其倒数就是天怒人怨的100倍。 所以如果能校正物镜像差，提高数值孔径，将给电镜的分辨率带来很大的提高的空间。例如，如果0.01的数值孔径对应2埃的分辨率，那么将数值孔径提高到0.02，就能得到1埃的分辨率，提高到0.04就得到0.5埃的分辨率。目前世界上分辨率最高的电镜在美国国家电镜中心，分辨率就是0.5埃。看起来很简单吧。问题在于像差校正很不简单。事实上从上个世纪50年代，就不断有人试图校正磁透镜的像差，但直到上世纪末，才取得真正的突破。原因还在于计算机的发展，得以对像差校正器的很多元件快速调节，达到其设计的功能。 从此，像差校正电子显微学的时代开始了。 |
93楼2009-11-23 22:28:44