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【专题】TEM培训系列I：基础
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应wdwsnnu的要求，开个专题：TEM培训系列。按Williams&Carter的教材《TEM》，分为四部分：基础、衍射、成像、谱学。 教材请见：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1471283 首先是基础部分。先把以前的帖子的内容拷贝在这里，作为引言。 借Williams&Carter的新版《TEM》出版的东风，咱们来试试开个TEM培训班吧。由于水平有限，邀请temedx, refnew及其他TEM专家合作、指正。 就以Williams其人其书的简单介绍开始吧。 Williams出身TEM领域著名的剑桥学派，以分析电子显微学见长，尤其是高空间分辨的EDS能谱分析。早年（1984？）出版过一本“Analytical Electron Microscopy”的书。在Lehigh大学的时候，组织了一批专家开TEM培训班，影响很大。这本TEM教材就是在此基础上整理而成。一出版便成为TEM学科的标准教材。虽然国际上也有些人对其中某些疏漏颇有微词，但考虑到TEM已经发展成为一个很大的分析综合平台，完整的论述需要在衍射、光学、成像、谱学等众多分支都有较深的造诣。尽管Williams和Carter两位教授都是一流学者，有些疏漏也再所难免。瑕不掩瑜，仍不失为TEM经典之作，至少在教育方面如此。 《TEM》全书分为4个部分： 1. Basics. 介绍TEM系统的硬件结构、电子光学、样品制备。 2. Diffraction. 包括衍射几何、运动学衍射、动力学衍射、衍射技术如汇聚束衍射CBED。衍射是TEM理论与实际分析的基础，是所有准备进入TEM领域的人不可忽视的。 3. Imaging. 核心内容是衍射衬度和相位衬度，对STEM的Z衬度也有一些讨论。关于位错、层错、界面结构的分析请参见这一部分。 4. Spectroscopy. 包括EDS和EELS两部分。从基础、定性、定量等各方面都做了细致的介绍。在EELS部分，对用能量损失近边结构(ELNES)分析电子结构也有涉及。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-19 at 21:40 ] |
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8. 电子枪
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GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):3x 8-31 16:23
GrasaVampiro(金币+20,VIP+0):3x 8-31 16:23
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忙里偷闲，继续。 光源在近代科学实验中是非常重要的。比如同步辐射光源，散裂中子源都是耗资十几亿的大科学装置。电子显微镜的光源，一般称为电子枪，也是电镜的关键组成部分之一。常见的有三种电子枪：钨灯丝，LaB6，和场发射枪。不同种类的电子枪，成为电镜综合性能好坏的标志之一。 钨灯丝和LaB6统称为热发射枪。顾名思义是将发射体加热到很高的温度，电子由于热运动从表面逃出来。钨灯丝的温度约为2500度。LaB6的功函数较小，需要的发射温度也小很多，约1500度。 场发射枪也有两种，冷场发射与热场发射。冷场发射是纯粹的场发射，外加一电场显著地降低单晶钨灯丝的表面势垒，从而使电子隧穿出来。由于灯丝工作温度为室温，表面容易被气体吸附，因此真空要求很高。即使如此，电子束流的稳定性也不好：束流强度随着表面吸附迅速减小。热场发射又称为Schottky场发射，灯丝在外加电场的同时处于较高的温度。相对于冷场发射，Schottky场发射最显著的优点就是电子枪的真空要求较低，电子束流的稳定性好。 描述电子枪的性能主要指标有：亮度、能量分辨率、相干性。上述几种电子枪的各项指标都依次增加。当然价格也依次增加。不过配备不同电子枪的电镜的价格相差悬殊，主要倒不在于电子枪本身的价格，而是与之配套的真空、电源、物镜等设备的性能指标都相应地提高了。 [ Last edited by Platinum on 2009-9-1 at 10:10 ] |
45楼2009-08-31 22:26:32
3楼2009-08-19 21:08:01
2.电子显微镜
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kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
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我们的讨论以Williams&Carter的《TEM》为线索，但不拘泥于之。 科学家在越来越小的尺度探索材料的精细结构。在这个过程中，电子显微镜的出现无疑是一项革命性的突破。早在19世纪，人们已经认识到光学显微镜受光的衍射的限制，其分辨率有个极限，大概是半个波长，约为300nm。在1925年de Broglie提出电子波的概念。随后（1927年）Thomson、Davisson、Germer用电子衍射实验证实了这一点。由于100kV的电子波长只有0.004nm，应用电子波的显微镜的分辨率理应有巨大的提高。事实也是如此，Ruska和Knoll于1932-1933年做成第一台电子显微镜，分辨率很快就超过了光学显微镜。有趣的是，Ruska当时并不知道电子波这回事。电子波的概念以及量子力学在当时实在太新颖，其实大部分物理学家和工程师都不懂。目前，大部分的电子显微镜的分辨率在2埃左右，但通过像差校正可大幅度提高。位于美国劳伦斯柏克利国家实验室的美国国家电镜中心的电镜TEAM0.5，分辨率为0.5埃。值得一提的是，由于西门子公司在专利权方面的干扰，Ruska直到1986年才获得Nobel奖，迟到得太久了。 电子显微镜之所以成为如此强大的微结构分析工具，有三个主要原因。波长短是其一。其二是电子比较容易被电磁场偏转、聚焦，从而做成显微镜。第三，电子与物质有很强的交互作用，因此空间分辨率可以很高。 目前，电子显微镜已经发展成为集衍射、成像、谱学于一身的综合平台。是分析材料的结构，包括晶体结构、缺陷结构（如位错、层错、晶界、析出相等）以及电子结构的必不可少的工具。 电镜的缺点呢？主要有以下几个方面。 1、分析区域小。做过电镜的都对电镜样品之小印象深刻，直径只有三毫米的薄片。但是，三毫米仍然太大了，典型的分析区域实际只有几十微米甚至更小。你可能会问，这真能代表材料的结构吗？答案是：如果你的材料的结构在微米尺度是均匀的，这就不是问题。 2、辐照损伤。这个也是视材料不同而不同。有机物和分子筛需要很小心。金属陶瓷就好多了。 3、透射电镜图像只是样品的投影结构。理论上说，电子三维层析（tomography）可解决之。 4、样品制备比较困难。通常要求厚度在100纳米以下，高分辨电镜要求在10纳米左右。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-20 at 22:24 ] |
4楼2009-08-19 21:30:59
3.其它系列
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专家temedx在本版给出了系列精彩讲座，为方便参考，列于下： 电镜随谈之一：单晶多晶的电子衍射标定 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=987510&fpage=1 电镜随谈之二：DigitalMicrograph Demo版的使用 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=995468&fpage=1 电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752&fpage=1 |
5楼2009-08-19 21:31:55