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【专题】TEM培训系列I：基础
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应wdwsnnu的要求，开个专题：TEM培训系列。按Williams&Carter的教材《TEM》，分为四部分：基础、衍射、成像、谱学。 教材请见：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1471283 首先是基础部分。先把以前的帖子的内容拷贝在这里，作为引言。 借Williams&Carter的新版《TEM》出版的东风，咱们来试试开个TEM培训班吧。由于水平有限，邀请temedx, refnew及其他TEM专家合作、指正。 就以Williams其人其书的简单介绍开始吧。 Williams出身TEM领域著名的剑桥学派，以分析电子显微学见长，尤其是高空间分辨的EDS能谱分析。早年（1984？）出版过一本“Analytical Electron Microscopy”的书。在Lehigh大学的时候，组织了一批专家开TEM培训班，影响很大。这本TEM教材就是在此基础上整理而成。一出版便成为TEM学科的标准教材。虽然国际上也有些人对其中某些疏漏颇有微词，但考虑到TEM已经发展成为一个很大的分析综合平台，完整的论述需要在衍射、光学、成像、谱学等众多分支都有较深的造诣。尽管Williams和Carter两位教授都是一流学者，有些疏漏也再所难免。瑕不掩瑜，仍不失为TEM经典之作，至少在教育方面如此。 《TEM》全书分为4个部分： 1. Basics. 介绍TEM系统的硬件结构、电子光学、样品制备。 2. Diffraction. 包括衍射几何、运动学衍射、动力学衍射、衍射技术如汇聚束衍射CBED。衍射是TEM理论与实际分析的基础，是所有准备进入TEM领域的人不可忽视的。 3. Imaging. 核心内容是衍射衬度和相位衬度，对STEM的Z衬度也有一些讨论。关于位错、层错、界面结构的分析请参见这一部分。 4. Spectroscopy. 包括EDS和EELS两部分。从基础、定性、定量等各方面都做了细致的介绍。在EELS部分，对用能量损失近边结构(ELNES)分析电子结构也有涉及。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-19 at 21:40 ] |
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4. 电子的散射与衍射
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popsheng(金币+20,VIP+0):现在区里和微米纳米版正在调配人手，到时候会有1－2名版主来帮你一起搞 8-21 07:45
popsheng(金币+20,VIP+0):现在区里和微米纳米版正在调配人手，到时候会有1－2名版主来帮你一起搞 8-21 07:45
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物理学家总是将某种粒子射向某种靶子，通过分析粒子被靶子散射的情况来研究靶子和粒子的结构、交互作用和运动规律。有个笑话，说是一群物理学家被关在一间屋子里，除了一堆罐头没有其它食物。后来人们发现物理学家通过将罐头抛向墙壁的方式打开了罐头，吃到了食物，而且正在研究以怎样的速度和角度抛出打开罐头的效率最高。说的就是罐头被墙壁的散射。 电子同时具有粒子性和波动性。电子的散射与衍射都是描述电子与物质的交互作用，分别对应电子的这两种属性。 人们研究物质结构用到各种各样的粒子，电子只是其中一种。其它常见的还有光子（包括X射线）、中子、氦原子等等。电子最大的特点是带电。这不废话嘛。静电相互作用非常的强。有多强呢，费曼曾经做过一个估计，相距一米的两人如果体内少了1％的电子，两人之间的斥力将大的足以翘动整个地球。电子带电(因而与物质有很强的交互作用)这一特点使电镜具有非常高的空间分辨率，也使电子显微学的相关理论相比X射线衍射和中子衍射来说变得更复杂。对于X射线衍射和中子衍射，运动学理论是很好的近似。但对电子衍射来说，即使对只有10纳米厚的样品的做定量分析，动力学效应也是不可忽略的。这是后话。 在电镜中，电子被样品散射导致的空间不均匀分布，就是我们看到的显微图像；散射角度的不均匀分布，就是衍射图。因此，解析样品的结构，需要我们对电子的散射做细致的分析。散射截面是定量描述电子散射的一个重要物理量，说的是电子被散射的几率（我们知道，在量子力学里，我们总是和几率打交道）。相关的概念还有微分散射截面，散射平均自由程，等等。 电子衍射。作为波，电子的衍射和X射线衍射可以直接类比，没有什么概念上的障碍。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-25 at 18:36 ] |
16楼2009-08-20 22:23:24
3楼2009-08-19 21:08:01
2.电子显微镜
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kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
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我们的讨论以Williams&Carter的《TEM》为线索，但不拘泥于之。 科学家在越来越小的尺度探索材料的精细结构。在这个过程中，电子显微镜的出现无疑是一项革命性的突破。早在19世纪，人们已经认识到光学显微镜受光的衍射的限制，其分辨率有个极限，大概是半个波长，约为300nm。在1925年de Broglie提出电子波的概念。随后（1927年）Thomson、Davisson、Germer用电子衍射实验证实了这一点。由于100kV的电子波长只有0.004nm，应用电子波的显微镜的分辨率理应有巨大的提高。事实也是如此，Ruska和Knoll于1932-1933年做成第一台电子显微镜，分辨率很快就超过了光学显微镜。有趣的是，Ruska当时并不知道电子波这回事。电子波的概念以及量子力学在当时实在太新颖，其实大部分物理学家和工程师都不懂。目前，大部分的电子显微镜的分辨率在2埃左右，但通过像差校正可大幅度提高。位于美国劳伦斯柏克利国家实验室的美国国家电镜中心的电镜TEAM0.5，分辨率为0.5埃。值得一提的是，由于西门子公司在专利权方面的干扰，Ruska直到1986年才获得Nobel奖，迟到得太久了。 电子显微镜之所以成为如此强大的微结构分析工具，有三个主要原因。波长短是其一。其二是电子比较容易被电磁场偏转、聚焦，从而做成显微镜。第三，电子与物质有很强的交互作用，因此空间分辨率可以很高。 目前，电子显微镜已经发展成为集衍射、成像、谱学于一身的综合平台。是分析材料的结构，包括晶体结构、缺陷结构（如位错、层错、晶界、析出相等）以及电子结构的必不可少的工具。 电镜的缺点呢？主要有以下几个方面。 1、分析区域小。做过电镜的都对电镜样品之小印象深刻，直径只有三毫米的薄片。但是，三毫米仍然太大了，典型的分析区域实际只有几十微米甚至更小。你可能会问，这真能代表材料的结构吗？答案是：如果你的材料的结构在微米尺度是均匀的，这就不是问题。 2、辐照损伤。这个也是视材料不同而不同。有机物和分子筛需要很小心。金属陶瓷就好多了。 3、透射电镜图像只是样品的投影结构。理论上说，电子三维层析（tomography）可解决之。 4、样品制备比较困难。通常要求厚度在100纳米以下，高分辨电镜要求在10纳米左右。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-20 at 22:24 ] |
4楼2009-08-19 21:30:59
3.其它系列
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专家temedx在本版给出了系列精彩讲座，为方便参考，列于下： 电镜随谈之一：单晶多晶的电子衍射标定 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=987510&fpage=1 电镜随谈之二：DigitalMicrograph Demo版的使用 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=995468&fpage=1 电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752&fpage=1 |
5楼2009-08-19 21:31:55