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【专题】TEM培训系列I：基础
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应wdwsnnu的要求，开个专题：TEM培训系列。按Williams&Carter的教材《TEM》，分为四部分：基础、衍射、成像、谱学。 教材请见：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1471283 首先是基础部分。先把以前的帖子的内容拷贝在这里，作为引言。 借Williams&Carter的新版《TEM》出版的东风，咱们来试试开个TEM培训班吧。由于水平有限，邀请temedx, refnew及其他TEM专家合作、指正。 就以Williams其人其书的简单介绍开始吧。 Williams出身TEM领域著名的剑桥学派，以分析电子显微学见长，尤其是高空间分辨的EDS能谱分析。早年（1984？）出版过一本“Analytical Electron Microscopy”的书。在Lehigh大学的时候，组织了一批专家开TEM培训班，影响很大。这本TEM教材就是在此基础上整理而成。一出版便成为TEM学科的标准教材。虽然国际上也有些人对其中某些疏漏颇有微词，但考虑到TEM已经发展成为一个很大的分析综合平台，完整的论述需要在衍射、光学、成像、谱学等众多分支都有较深的造诣。尽管Williams和Carter两位教授都是一流学者，有些疏漏也再所难免。瑕不掩瑜，仍不失为TEM经典之作，至少在教育方面如此。 《TEM》全书分为4个部分： 1. Basics. 介绍TEM系统的硬件结构、电子光学、样品制备。 2. Diffraction. 包括衍射几何、运动学衍射、动力学衍射、衍射技术如汇聚束衍射CBED。衍射是TEM理论与实际分析的基础，是所有准备进入TEM领域的人不可忽视的。 3. Imaging. 核心内容是衍射衬度和相位衬度，对STEM的Z衬度也有一些讨论。关于位错、层错、界面结构的分析请参见这一部分。 4. Spectroscopy. 包括EDS和EELS两部分。从基础、定性、定量等各方面都做了细致的介绍。在EELS部分，对用能量损失近边结构(ELNES)分析电子结构也有涉及。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-19 at 21:40 ] |
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5，电镜的分辨率
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popsheng(金币+30,VIP+0):3x 8-23 09:59
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我来凑凑热闹，说说关于分辨率的问题（很多知识也是从论坛上学习得到的） 通常我们说的分辨率是指人眼所能分辨的两点之间的最小距离。在TEM中规定在Scherzer欠焦条件下的sinX曲线与横坐标的第一交点对应的空间频率的倒数为相干条件下的透射电镜的点分辨率。将振幅衰减到37％的分辨极限标线与衰减包络函数曲线的最远交点规定为透射电镜的信息分辨率。 对六硼化镧灯丝，超过点分辨率的高频信息衰减的比较快，因此信息分辨率基本上等于点分辨率，而对于场发射枪，高频信息衰减的比较慢，信息分辨率更有意义。 分辨率是电子显微学的基础，但实际上很多人都不能准确地表达它的含义。对有志于从事电镜工作的同仁，建议读一些相关的教科书。电镜里的分辨率有很多，从透射像上讲，有点分辨率、线分辨率和信息分辨率。注意，点分辨率和信息分辨率都是在倒易空间里定义的。 线分辨率更多地是电镜稳定性的测量，而不是光学系统的指标。通常在测试时以倾转样品和使用物镜光阑，以加强某一方向的干涉条纹。对于场发射枪，线分辨率通常在1埃。 点分辨率是衬度传递函数在薛泽欠焦下的第一个零点，也是可直接解释的分辨率，它受至于物镜的球差系数和电子波长。换句话说，如果你想要高分辨像上的暗点（或亮点）代表了原子位置，除了薄样品和最佳欠焦的条件，这些原子间距要大于点分辨率。否则条纹只能说明晶体的对称性（完整性、缺陷等）而不代表原子。 信息分辨率是衬度传递函数（由于电子束的部分相干性造成的衰减包络）衰减到一定百分比时所对应的分辨率，也就是电镜可传递的最小信息。即使在最佳欠焦的条件下，点分辨率到信息分辨率之间的信息可被记录，但仍不可直接解释。 知道了分辨率的概念，就可以谈如何改进分辨率了。场发射电镜的信息分辨率远高于点分辨率，但由于衬度传递函数的上下波动，高于点分辨率的高频信息是不可直接解释的。于是人们就想到如何用图像处理的方法，把这部分畸变的信息变废为宝。系列欠焦像出射波函数重构（focal-series exit-wave reconstruction），就是这样的一种方法。你可以这样简单地理解这种方法：从欠焦系列的每一张像中，选取没有畸变的信息，再合成一张（直到信息分辨率都）没有畸变的“超分辨率”像。由于在此过程中滤掉了电子光学系统的像差，合成像就相当于未进入物镜前、处在样品下表面的波函数，称为出射波函数。 人们早就知道减小物镜的球差系数可以增加点分辨率，但同时样品的活动范围、电镜的多样性都受到限制，因此就有高分辨型和分析型等的说法，具体在于物镜间距的大小。现代电镜技术配备的球差矫正器，可以人为地把球差系数修正成几个微米（通常是毫米数量级），而不影响物镜间距的大小。常规的点分辨率就不再是分辨率的限制因素，此时信息分辨率就变成了新的“点分辨率”。 综上所述，出射波函数重构和球差矫正器都是为了减小像差对透射电镜分辨率限制采用的手段，前者是软件的方法，后者是硬件的方法。 样品投影信息的波函数在高分辨成像的时候是受到电镜调整的。也就是样品波函数的频率空间的各个频率都受到了影响。所说的点分辨率的频率信息内，波函数的每个频率的受到的调整几乎是一样的（scherzer 平台，传递函数的曲线是平的）。而在点分辨到信息分辨，电镜对波函数频率的调整就变的很复杂（传递函数的曲线上是振荡的），那么在这些频率内，它将和真实的样品波函数信息有很大的偏差，不能完全对应样品波函数的真实高频信息。而高频信息实际上代表图像更细节的信息，那么就是说，如果得到了一个图像，看到了很多细节的东西，这些细节是由点分辨到信息分辨的频率所提供，那么这些细节都是错误的，是不能直接对应样品的真实投影信息的。 我自己的一个简单理解：点分辨率就是在电镜里面所得到图像中能直接分辨出的两点之间最小距离；信息分辨率就是将所得到的图片经过图像处理后得到的最好分辨率（目前似乎有两种最主要的图像处理方法：系列欠焦和李方华老师的最大熵解卷）。 改善电镜点分辨本领的根本措施是降低球差系数和降低波长，而色差和束发散是电镜信息本领的控制因素。出射波重构就是基于此, 通过拍摄系列欠焦像, 计算出准确的欠焦量, 获得更高分辨率的出射波函数, 包括相位和振幅。 [ Last edited by temedx on 2009-8-23 at 11:13 ] |
18楼2009-08-22 10:19:15
3楼2009-08-19 21:08:01
2.电子显微镜
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kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
kqy920(金币+8,VIP+0):果然是专家啊， 8-21 07:49
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我们的讨论以Williams&Carter的《TEM》为线索，但不拘泥于之。 科学家在越来越小的尺度探索材料的精细结构。在这个过程中，电子显微镜的出现无疑是一项革命性的突破。早在19世纪，人们已经认识到光学显微镜受光的衍射的限制，其分辨率有个极限，大概是半个波长，约为300nm。在1925年de Broglie提出电子波的概念。随后（1927年）Thomson、Davisson、Germer用电子衍射实验证实了这一点。由于100kV的电子波长只有0.004nm，应用电子波的显微镜的分辨率理应有巨大的提高。事实也是如此，Ruska和Knoll于1932-1933年做成第一台电子显微镜，分辨率很快就超过了光学显微镜。有趣的是，Ruska当时并不知道电子波这回事。电子波的概念以及量子力学在当时实在太新颖，其实大部分物理学家和工程师都不懂。目前，大部分的电子显微镜的分辨率在2埃左右，但通过像差校正可大幅度提高。位于美国劳伦斯柏克利国家实验室的美国国家电镜中心的电镜TEAM0.5，分辨率为0.5埃。值得一提的是，由于西门子公司在专利权方面的干扰，Ruska直到1986年才获得Nobel奖，迟到得太久了。 电子显微镜之所以成为如此强大的微结构分析工具，有三个主要原因。波长短是其一。其二是电子比较容易被电磁场偏转、聚焦，从而做成显微镜。第三，电子与物质有很强的交互作用，因此空间分辨率可以很高。 目前，电子显微镜已经发展成为集衍射、成像、谱学于一身的综合平台。是分析材料的结构，包括晶体结构、缺陷结构（如位错、层错、晶界、析出相等）以及电子结构的必不可少的工具。 电镜的缺点呢？主要有以下几个方面。 1、分析区域小。做过电镜的都对电镜样品之小印象深刻，直径只有三毫米的薄片。但是，三毫米仍然太大了，典型的分析区域实际只有几十微米甚至更小。你可能会问，这真能代表材料的结构吗？答案是：如果你的材料的结构在微米尺度是均匀的，这就不是问题。 2、辐照损伤。这个也是视材料不同而不同。有机物和分子筛需要很小心。金属陶瓷就好多了。 3、透射电镜图像只是样品的投影结构。理论上说，电子三维层析（tomography）可解决之。 4、样品制备比较困难。通常要求厚度在100纳米以下，高分辨电镜要求在10纳米左右。 [ Last edited by Platinum on 2009-8-20 at 22:24 ] |
4楼2009-08-19 21:30:59
3.其它系列
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专家temedx在本版给出了系列精彩讲座，为方便参考，列于下： 电镜随谈之一：单晶多晶的电子衍射标定 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=987510&fpage=1 电镜随谈之二：DigitalMicrograph Demo版的使用 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=995468&fpage=1 电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1006752&fpage=1 |
5楼2009-08-19 21:31:55