| 查看: 48918 | 回复: 298 | ||
| 【奖励】 本帖被评价147次，作者fzzjj增加金币 117.1 个 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[资源]
浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
|
||
|
这两天看到有好多关于浸渍法方面的求助帖子。所以这里我专门开了一个贴，说说关于我对浸渍法的一点理解，希望能对大家有用。 浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。 过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。 还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好 个人的一点理解。。。 下面为zyhou老师提供的关于加压浸渍法的方法： 加压浸渍发，对于一些微孔、介孔和含有超笼的载体，如USY, SBA-15等，为了使活性金属尽可能进入到孔道内部，我们尝试了一种加压浸渍法。具体的步骤是：先把载体高温、真空条件下脱气处理一段时间，然后将含有金属的溶液加入预处理后的载体材料中，（这个步骤类似与真空浸渍。）但是接下来就是将真空浸渍后的样品与过量的浸渍液一起转移到高压釜，冲入一定压力的惰性气体（如氩气、氮气等），维持一段时间。 这样做的催化剂效果比真空浸渍更好一些！ [ Last edited by fzzjj on 2009-6-29 at 02:26 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
» 猜你喜欢
淮北师范大学 化学与化工科学学院 电催化课题组还有1名硕士研究生招生名额
已经有0人回复
-
英文期刊求助
已经有3人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有145人回复
-
化学相关硕士研究生招收调剂-湖北师范大学 （快来捡漏，最新调剂信息，过国家线即可）
已经有1人回复
-
河南理工大学化学化工学院招收学硕调剂生
已经有0人回复
-
黑龙江科技大学化工 环境工程调剂
已经有22人回复
-
莆田学院环境与生物工程学院资源与环境专硕（环境工程方向） 开放调剂招生
已经有13人回复
-
浙江海洋大学石油化工与环境学院招收工科调剂生（学硕、专硕均可，线上面试）
已经有0人回复
-
浙江海洋大学石油化工学院接收工科调剂（学硕、专硕均可，近期线上面试）
已经有8人回复
-
浙江海洋大学石油与天然气工程专业接收工科调剂（13日早上截止，线上面试）
已经有0人回复
-
考研调剂～湖南工程学院材料与化工学院
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 浸渍法制备的催化剂如何表征活性组分是与载体键合？
已经有10人回复
- 浸渍法制备催化剂为什么一定要焙烧
已经有8人回复
- 关于浸渍法的做催化剂的一些问题
已经有9人回复
- 关于等体积浸渍法存在的问题
已经有17人回复
- 逐滴浸渍法制备催化剂具体怎么操作的？跟等体积浸渍法有什么区别呢？
已经有4人回复
- 双金属催化剂，浸渍法，具体操作，Impregnation，尽量详细一点
已经有15人回复
- 浸渍法制备催化剂
已经有9人回复
- 浸渍法制备催化剂的若干问题
已经有11人回复
- 催化剂制备不均匀
已经有25人回复
- 关于浸渍法制备催化剂各组分含量
已经有5人回复
- 等体积浸渍需要搅拌吗？
已经有14人回复
- 求助浸渍制备催化剂 在红外灯下边搅拌烘干的目的是什么
已经有7人回复
- 有关浸渍法制备催化剂负载量的问题
已经有14人回复
- 浸渍法制备催化剂时大家都用什么容器
已经有30人回复
- 铂作为催化剂的原理是什么啊？
已经有5人回复
- 硅胶载体的预处理
已经有8人回复
- 【求助】如何检测某种催化剂是用浸渍法还是共沉淀法制备的
已经有20人回复
- 【求助】浸渍法制备催化剂，载体吸水率
已经有14人回复
- 【求助】浸渍法制备催化剂的问题？
已经有43人回复
5楼2009-05-20 08:31:35
★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
|
依在下的愚见，您所说的“正式的”过量浸渍法（相对于“modified”），在《催化作用基础》（甄开吉 等 编著）中称为”离子交换法“，也有文献称为“吸附法”；您说的那个“modified 浸渍法”是我理解中的过量浸渍法。在浸渍法制备催化剂的过程中，同时存在吸附（和载体作用强）和沉积（和载体作用弱）两个活性组分负载的过程，但沉积过程占主导地位；而吸附法制备的催化剂，吸附过程占绝对主导地位！因为吸附后催化剂还有一个洗涤的过程，要将负载过程中，少量沉积的组分洗去。 在吸附法制备的催化剂中，由于活性组分是通过吸附负载到载体上的，相互作用强，因此，在后处理的过程中，粒子不易迁移，长大，故而分散性好。 个人见解，欢迎批评，指正。 |
2楼2009-05-19 21:33:43
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-20 08:17
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-20 08:17
|
“离子交换法”并不是“过量浸渍法”。前者是有离子交换过程，比如：Cu + H-ZSM = Cu-ZSM + H；而后者就是一个吸附过程，比如：Cu + H-ZSM = Cu/H-ZSM。所以你说的“粒子不易迁移，长大，故而分散性好”，这是离子交换法的特点，而不是浸渍法的特点。 另外，离子交换法的后处理过程中需要洗涤，但浸渍法（无论哪种浸渍法）不需要洗涤。前者中活性相的固定是通过离子的强吸附作用进行，因而在后续的洗涤过程中很难把离子再洗出来；而后者中活性相的固定一般是在煅烧过程中进行的。比如要制备CuO/Al2O3，首先是把Cu(NO3)2负载在Al2O3上，然后在煅烧过程中Cu(NO3)2分解生成CuO，同时也就把CuO固定在了Al2O3上了。但如果你负载后又马上对它洗涤的话，这就失去了浸渍的意义，此时活性相大部分将会洗下来（我没有试过这个实验，但你可以试试看）。 还有，我不认为浸渍法中有沉积作用（个人理解），沉积是因为某些物质不能完全溶入到溶剂中，而其密度又比溶剂大，所以时间长了它就会沉积下来。但对于浸渍法中的浸渍液，它应该是均一的溶液，所以不存在沉积一说，你认为呢？ |
3楼2009-05-20 00:16:13
4楼2009-05-20 00:50:49
