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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 双金属催化剂，浸渍法，具体操作，Impregnation，尽量详细一点
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

[求助] 双金属催化剂，浸渍法，具体操作，Impregnation，尽量详细一点 已有1人参与

小弟最近准备试着做双金属催化剂，看文献采用浸渍法，没看明白，求助大家帮忙解决。这是文献中的方法：For the 0.5% Au–0.5% Pd/C catalyst , the detailed preparation procedure employed is described below. An aqueous solution of HAuCl4·3H2O (2 ml, 5 g dissolved in water (250 ml) ) and an aqueous solution of PdCl2 (0.83 ml, 1 g in water (25 ml)) were simultaneously added to carbon (3.8 g). The paste formed was ground and dried at 110 °C for 16 h and then calcined in static air, typically at 400 °C for 3 h. 文献里面是2ml 氯金酸溶液和0.83ml 氯化钯溶液同时加到3.8g 碳中，请问这里的容器是什么？直接把液体加入载体碳中，不需要搅拌吗？这么少的液体加入3.8 g碳中不会是很干的状态么，怎么起到浸渍的效果啊？以前没做过，不懂怎么操作，希望大家能给予帮助，谢谢啦！
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最难做到的就是坚持目标一路走下去！
1楼 2013-10-21 21:51:19
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jufa1986

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 她的睫毛Wa at 2013-10-23 18:34:44
我想换别的载体不是碳粉，也要吸附水吗？怎么看吸水量是多少啊？文献上是往碳粉里直接同时加液体，也可以把液体稀释了再加？原来一个是2ml，一个是0.83ml，都稀释到同一体积？我不是很明白，希望能说的详细一点，谢 ...

取一定质量的粉体，往里面加入水，并搅拌，一直重复这个步骤，并记录每次水的累加体积，待粉变湿后停止，取变温前的累加体积，这个体积就是你对应质量的吸水量了。如果把液体往粉未里加，会导致一部份液体残留，而使得上载量体不准。如果浸渍的溶液不是一次性加够，而是然后补加水，会导致混合不均匀。可以把PdCl2和HAuCl4·3H2O配成混合溶液，然后用水稀释至吸水量的体积。做其它的也可以类似
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她的睫毛Wa
10楼2013-10-24 15:18:22
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shy-1013

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Kuango at 2013-10-21 23:49:44
你可以用小烧杯（10ml或者5ml的那种），为了负载均衡些，你可以先将C用水吸附达保护再用；要搅拌的，用自动加样其（针筒的那种）。
一点小经验，祝实验成功

用小烧杯（5ml或10ml），放入载体，加入样品溶液，用玻璃钉碾，然后再搅松，再碾，如此反复。我以前这样做过Pd/中孔炭
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3楼2013-10-22 08:29:44
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Kuango

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来～～～ 2013-10-22 06:48:20
她的睫毛Wa: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-22 09:19:56
你可以用小烧杯（10ml或者5ml的那种），为了负载均衡些，你可以先将C用水吸附达保护再用；要搅拌的，用自动加样其（针筒的那种）。
一点小经验，祝实验成功
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2楼2013-10-21 23:49:44
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Kuango at 2013-10-21 23:49:44
你可以用小烧杯（10ml或者5ml的那种），为了负载均衡些，你可以先将C用水吸附达保护再用；要搅拌的，用自动加样其（针筒的那种）。
一点小经验，祝实验成功

将C用水吸附？我要做的实验想换个载体比如氧化铝，这个也需要加水吗？文献上也没写啊！搅拌用玻璃棒还是磁子啊？感觉液体太少搅不起来
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4楼2013-10-22 09:17:45
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shy-1013 at 2013-10-22 08:29:44
用小烧杯（5ml或10ml），放入载体，加入样品溶液，用玻璃钉碾，然后再搅松，再碾，如此反复。我以前这样做过Pd/中孔炭...

恩，加入液体的时候要求同时加入，怎样才能做到混合的均匀一些？
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5楼2013-10-22 09:19:31
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jufa1986

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-23 17:27:19
她的睫毛Wa: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-23 18:31:11
她的睫毛Wa: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-10-24 19:01:22
可以选择烧杯来浸渍，如果浸渍的量很少，可以用比较小的烧杯。如果要混合均匀的话，最好用粗一点的玻璃棒，在C粉加入溶液后自己用玻璃棒搅拌。可以先用C粉吸附水，看看吸水量是多少。浸渍时，将浸渍的溶液稀释到相同体积，然后加入C粉，搅拌至颜色均匀即可。
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6楼2013-10-23 16:53:07
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jufa1986 at 2013-10-23 16:53:07
可以选择烧杯来浸渍，如果浸渍的量很少，可以用比较小的烧杯。如果要混合均匀的话，最好用粗一点的玻璃棒，在C粉加入溶液后自己用玻璃棒搅拌。可以先用C粉吸附水，看看吸水量是多少。浸渍时，将浸渍的溶液稀释到相同 ...

我想换别的载体不是碳粉，也要吸附水吗？怎么看吸水量是多少啊？文献上是往碳粉里直接同时加液体，也可以把液体稀释了再加？原来一个是2ml，一个是0.83ml，都稀释到同一体积？我不是很明白，希望能说的详细一点，谢谢啦！
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7楼2013-10-23 18:34:44
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

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她的睫毛Wa: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-23 19:42:48
王晓萌: 金币+2, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-10-24 18:22:32
我的理解如下：
An aqueous solution of HAuCl4·3H2O (2 ml, 5 g dissolved in water (250 ml) ) and an aqueous solution of PdCl2 (0.83 ml, 1 g in water (25 ml)) were simultaneously added to carbon (3.8 g).  
2ml 氯金酸溶液和0.83ml 氯化钯溶液加入到器皿中（烧杯、烧瓶等都可以），溶液个人认为应该是过量的，不然会很不均匀（浸渍时很可能有的碳都没接触到溶液，何谈均匀！）；至于过量多少，你自己可尝试下，建议过量1.5倍左右吧，个所以要补加部分水，在搅拌状态下，倒入3.8g 碳（粉末），室温或50度左右 蒸干溶液；
也可以配好混合溶液后，将溶液倒入已经缓慢搅拌的粉末碳中，再提高搅拌速度。
The paste formed was ground and dried at 110 °C for 16 h and then calcined in static air, typically at 400 °C for 3 h.  这一句就没什么悬念了，干燥，然后焙烧。
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严于律己，宽以待人。若非大事，无需较真；既是小事，何必强求！
8楼2013-10-23 19:25:21
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tsqlin at 2013-10-23 19:25:21
我的理解如下：
An aqueous solution of HAuCl4·3H2O (2 ml, 5 g dissolved in water (250 ml) ) and an aqueous solution of PdCl2 (0.83 ml, 1 g in water (25 ml)) were simultaneously added to carbon (3.8  ...

溶液再过量？我觉得应该是把原有的溶液稀释一下吧！
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9楼2013-10-23 19:44:34
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