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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

[求助] 双金属催化剂,浸渍法,具体操作,Impregnation,尽量详细一点 已有1人参与

小弟最近准备试着做双金属催化剂,看文献采用浸渍法,没看明白,求助大家帮忙解决。这是文献中的方法:For the 0.5% Au–0.5% Pd/C catalyst , the detailed preparation procedure employed is described below. An aqueous solution of HAuCl4·3H2O (2 ml, 5 g dissolved in water (250 ml) ) and an aqueous solution of PdCl2 (0.83 ml, 1 g in water (25 ml)) were simultaneously added to carbon (3.8 g). The paste formed was ground and dried at 110 °C for 16 h and then calcined in static air, typically at 400 °C for 3 h. 文献里面是2ml 氯金酸溶液和0.83ml 氯化钯溶液同时加到3.8g 碳中,请问这里的容器是什么?直接把液体加入载体碳中,不需要搅拌吗?这么少的液体加入3.8 g碳中不会是很干的状态么,怎么起到浸渍的效果啊?以前没做过,不懂怎么操作,希望大家能给予帮助,谢谢啦!
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jufa1986

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 她的睫毛Wa at 2013-10-23 18:34:44
我想换别的载体不是碳粉,也要吸附水吗?怎么看吸水量是多少啊?文献上是往碳粉里直接同时加液体,也可以把液体稀释了再加?原来一个是2ml,一个是0.83ml,都稀释到同一体积?我不是很明白,希望能说的详细一点,谢 ...

取一定质量的粉体,往里面加入水,并搅拌,一直重复这个步骤,并记录每次水的累加体积,待粉变湿后停止,取变温前的累加体积,这个体积就是你对应质量的吸水量了。如果把液体往粉未里加,会导致一部份液体残留,而使得上载量体不准。如果浸渍的溶液不是一次性加够,而是然后补加水,会导致混合不均匀。可以把PdCl2和HAuCl4·3H2O配成混合溶液,然后用水稀释至吸水量的体积。做其它的也可以类似

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10楼2013-10-24 15:18:22
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shy-1013

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Kuango at 2013-10-21 23:49:44
你可以用小烧杯(10ml或者5ml的那种),为了负载均衡些,你可以先将C用水吸附达保护再用;要搅拌的,用自动加样其(针筒的那种)。
一点小经验,祝实验成功

用小烧杯(5ml或10ml),放入载体,加入样品溶液,用玻璃钉碾,然后再搅松,再碾,如此反复。我以前这样做过Pd/中孔炭
3楼2013-10-22 08:29:44
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普通回帖

Kuango

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~~ 2013-10-22 06:48:20
她的睫毛Wa: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-22 09:19:56
你可以用小烧杯(10ml或者5ml的那种),为了负载均衡些,你可以先将C用水吸附达保护再用;要搅拌的,用自动加样其(针筒的那种)。
一点小经验,祝实验成功
2楼2013-10-21 23:49:44
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Kuango at 2013-10-21 23:49:44
你可以用小烧杯(10ml或者5ml的那种),为了负载均衡些,你可以先将C用水吸附达保护再用;要搅拌的,用自动加样其(针筒的那种)。
一点小经验,祝实验成功

将C用水吸附?我要做的实验想换个载体比如氧化铝,这个也需要加水吗?文献上也没写啊!搅拌用玻璃棒还是磁子啊?感觉液体太少搅不起来
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4楼2013-10-22 09:17:45
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shy-1013 at 2013-10-22 08:29:44
用小烧杯(5ml或10ml),放入载体,加入样品溶液,用玻璃钉碾,然后再搅松,再碾,如此反复。我以前这样做过Pd/中孔炭...

恩,加入液体的时候要求同时加入,怎样才能做到混合的均匀一些?
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5楼2013-10-22 09:19:31
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jufa1986

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-10-23 17:27:19
她的睫毛Wa: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-23 18:31:11
她的睫毛Wa: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-10-24 19:01:22
可以选择烧杯来浸渍,如果浸渍的量很少,可以用比较小的烧杯。如果要混合均匀的话,最好用粗一点的玻璃棒,在C粉加入溶液后自己用玻璃棒搅拌。可以先用C粉吸附水,看看吸水量是多少。浸渍时,将浸渍的溶液稀释到相同体积,然后加入C粉,搅拌至颜色均匀即可。
6楼2013-10-23 16:53:07
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jufa1986 at 2013-10-23 16:53:07
可以选择烧杯来浸渍,如果浸渍的量很少,可以用比较小的烧杯。如果要混合均匀的话,最好用粗一点的玻璃棒,在C粉加入溶液后自己用玻璃棒搅拌。可以先用C粉吸附水,看看吸水量是多少。浸渍时,将浸渍的溶液稀释到相同 ...

我想换别的载体不是碳粉,也要吸附水吗?怎么看吸水量是多少啊?文献上是往碳粉里直接同时加液体,也可以把液体稀释了再加?原来一个是2ml,一个是0.83ml,都稀释到同一体积?我不是很明白,希望能说的详细一点,谢谢啦!
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7楼2013-10-23 18:34:44
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tsqlin

至尊木虫 (著名写手)

TsqLIN

【答案】应助回帖

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她的睫毛Wa: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-10-23 19:42:48
王晓萌: 金币+2, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-10-24 18:22:32
我的理解如下:
An aqueous solution of HAuCl4·3H2O (2 ml, 5 g dissolved in water (250 ml) ) and an aqueous solution of PdCl2 (0.83 ml, 1 g in water (25 ml)) were simultaneously added to carbon (3.8 g).  
2ml 氯金酸溶液和0.83ml 氯化钯溶液加入到器皿中(烧杯、烧瓶等都可以),溶液个人认为应该是过量的,不然会很不均匀(浸渍时很可能有的碳都没接触到溶液,何谈均匀!);至于过量多少,你自己可尝试下,建议过量1.5倍左右吧,个所以要补加部分水,在搅拌状态下,倒入3.8g 碳(粉末),室温或50度左右 蒸干溶液;
也可以配好混合溶液后,将溶液倒入已经缓慢搅拌的粉末碳中,再提高搅拌速度。
The paste formed was ground and dried at 110 °C for 16 h and then calcined in static air, typically at 400 °C for 3 h.  这一句就没什么悬念了,干燥,然后焙烧。
严于律己,宽以待人。若非大事,无需较真;既是小事,何必强求!
8楼2013-10-23 19:25:21
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by tsqlin at 2013-10-23 19:25:21
我的理解如下:
An aqueous solution of HAuCl4·3H2O (2 ml, 5 g dissolved in water (250 ml) ) and an aqueous solution of PdCl2 (0.83 ml, 1 g in water (25 ml)) were simultaneously added to carbon (3.8  ...

溶液再过量?我觉得应该是把原有的溶液稀释一下吧!
最难做到的就是坚持目标一路走下去!
9楼2013-10-23 19:44:34
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