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浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
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这两天看到有好多关于浸渍法方面的求助帖子。所以这里我专门开了一个贴，说说关于我对浸渍法的一点理解，希望能对大家有用。 浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。 过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。 还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好 个人的一点理解。。。 下面为zyhou老师提供的关于加压浸渍法的方法： 加压浸渍发，对于一些微孔、介孔和含有超笼的载体，如USY, SBA-15等，为了使活性金属尽可能进入到孔道内部，我们尝试了一种加压浸渍法。具体的步骤是：先把载体高温、真空条件下脱气处理一段时间，然后将含有金属的溶液加入预处理后的载体材料中，（这个步骤类似与真空浸渍。）但是接下来就是将真空浸渍后的样品与过量的浸渍液一起转移到高压釜，冲入一定压力的惰性气体（如氩气、氮气等），维持一段时间。 这样做的催化剂效果比真空浸渍更好一些！ [ Last edited by fzzjj on 2009-6-29 at 02:26 ] |
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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
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依在下的愚见，您所说的“正式的”过量浸渍法（相对于“modified”），在《催化作用基础》（甄开吉 等 编著）中称为”离子交换法“，也有文献称为“吸附法”；您说的那个“modified 浸渍法”是我理解中的过量浸渍法。在浸渍法制备催化剂的过程中，同时存在吸附（和载体作用强）和沉积（和载体作用弱）两个活性组分负载的过程，但沉积过程占主导地位；而吸附法制备的催化剂，吸附过程占绝对主导地位！因为吸附后催化剂还有一个洗涤的过程，要将负载过程中，少量沉积的组分洗去。 在吸附法制备的催化剂中，由于活性组分是通过吸附负载到载体上的，相互作用强，因此，在后处理的过程中，粒子不易迁移，长大，故而分散性好。 个人见解，欢迎批评，指正。 |
2楼2009-05-19 21:33:43
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zhangwengui330(金币+3,VIP+0):谢谢精彩讨论！ 5-20 11:14
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):谢谢精彩讨论！ 5-20 11:14
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并非只有分子筛才能离子交换，硅胶，氧化铝表面的羟基上的氢也可以离子交换啊，分子筛比较典型，被提得较多罢了。浸渍一下就过滤出来，我在实验室还没用过这样的“浸渍法”，如果这样浸渍，那么我想他的担载量也可以大致计算出来的，就是：孔容×浸渍液体积浓度/载体质量。因为相对于孔体积，颗粒间的体积应该是是比较小的。当然，无论任何制备方法，确切的担载量都要靠仪器测定。很多的浸渍过程中，负载的方式都是靠溶液逐渐达到饱和然后析出固体，固体沉积到载体上，并非是吸附作用，我所说的吸附是有选择性的那种，吸附法制备的催化剂对前驱体类型，浸渍液pH值，离子强度等都有一定的限制。 如果孔容积很小，在溶液浓缩至孔容积之前，就已经达到饱和，那当然会沉积到浸渍容器壁上，不会完全在孔内，这时只能是降低浸渍液的初始浓度，采用多次浸渍的方法；但如果孔容积大，担载量合适，在浸渍液浓缩至孔容体积之前，没有饱和，而毛细管压力又始终趋向于将溶液压入孔内，那么等到溶液过饱和析出之时，就是沉积在孔内部啊！ 浸渍法得到的活性组分颗粒，主要是靠溶液过饱和析出的。个人见解，欢迎交流！ |
7楼2009-05-20 10:06:31
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^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分享！ 5-20 16:30
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分享！ 5-20 16:30
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附上文献一篇，希望对大家有帮助。 http://www.namipan.com/d/The%20R ... 0523e55adfa60c51b00 |
9楼2009-05-20 10:46:53
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zhangwengui330(金币+5,VIP+0):谢谢持续参与学术讨论！！呵呵，期待更加精彩的论述 5-20 19:04
zhangwengui330(金币+5,VIP+0):谢谢持续参与学术讨论！！呵呵，期待更加精彩的论述 5-20 19:04
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首先，请您先平下心气，看懂我写的东西再做辩驳，我们讨论问题，请不要使用“老大”这种称谓！！！我知道您刚坐上专家顾问，先恭喜您一下，但真理面前人人平等，不是么？ 我向来反对照本宣科，但一些定义要搞清楚，我们只有对某些现象或事情有相同的定义才能有讨论的基础。 我认为，文中写的，带过滤的那种制备负载型催化剂的方法，就是我前面提到的教材中说的离子交换法，亦称吸附法，因为在制备的过程中有一个占主导作用的因素，就是吸附。“吸附平衡后滤除固体”是吸附法制备催化剂的步骤，我一直这样认为，只是我不认为这叫过量浸渍法。 再有，您引用的那句文献的整句是这样的：“Sometimes, mainly for solubility reasons, one is obliged for preparing a supported catalyst (mainly in the laboratory) to follow a technique resembling the IWI but using a volume of the impregnating solution quite higher than the pore volume of the support.”（注：IWI:incipient wetness impregnation）,貌似没提到升温这回事吧？您还是应该把文献看仔细了。之后，作者说道“This technique is called wet impregnation (WI) or non dry impregnation (NDI).”说明这就是一种浸渍方法，并非是“修饰”后的浸渍法（如果我对modified翻译的不好，请您谅解）。 我没有说过孔道里的溶液是过饱和的，更没说过“孔边上活性相的‘过饱和’状态”，请您在慢慢看一下我前面的帖子。我是说要完成浸渍法中的沉积过程，需要溶液达到过饱和，然后溶质析出，沉积到载体的表面。 最后，我还想说一下，浸渍法中有一定的吸附作用，但主要的作用是靠溶质蒸发，溶液过饱和，溶质析出完成负载过程的，只要溶质析出这一过程（我贴的那篇文献上叫“bulk deposition"）占主导的负载过程就叫浸渍法。 这是我的理解，欢迎批评，交流。 |
20楼2009-05-20 18:38:02
26楼2009-05-20 23:50:41
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浸渍法制备催化剂的过程中也有吸附作用，这是我前面就提到的，如果由于溶液的浓度比较小，在溶液进入孔道的时候，孔口会吸附掉一部分溶质，这样孔的内部和孔口的活性组分分布就有差别了，这在Al2O3担载的催化剂中是常见的，这时，就需要有大量的溶剂，在溶液和界面间建立一个缓慢的平衡，使活性组分在孔中的分布缓慢的趋向均匀。这中制备方法是有文献的，如果您需要，我可以给您。 您过度理解和引申我举的例子了，您非要这么理解是您的自由。您说：“那个”吸附后再过滤“也被公认为就是”过量浸渍法“”，这是您的理解吧？是否公认恐怕不能由您说了算，我前面都说是我的理解，您用“公认”这么大的词汇，可能有些不妥。 某些氧化物与水接触就是会水合，生成羟基，不是“突然又考虑到水解了”，而是我们在制备催化剂的过程中就是要考虑到这些客观上会发生的因素，我不是为了把您驳倒才这样说的，我讨论问题的目的是交流，从没想过要说服您，您有些反应过度了。回到您的例子上来，我认为您这次说的是离子交换法。 |
30楼2009-05-21 08:47:02
31楼2009-05-21 08:55:20
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^_^@^_^(金币+8,VIP+0):非常感谢您的小结！你俩的精彩对话不但加深了我们对浸渍法的理解，更重要的是使我们看到了催化版所一直期待的讨论氛围！再次感谢！ 5-21 11:15
^_^@^_^(金币+8,VIP+0):非常感谢您的小结！你俩的精彩对话不但加深了我们对浸渍法的理解，更重要的是使我们看到了催化版所一直期待的讨论氛围！再次感谢！ 5-21 11:15
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您开了这么好的一个帖子，给了我们一次交流思想的机会，首先谢谢您！ 我就托大先对我们的讨论做个小结吧。我们对浸渍法有不同的理解，但我们也有共识，比如，我们对“等体积浸渍法”的理解应该是一致的，只是我们对“吸附后滤去溶液”这种制备催化剂的方法的名称有分歧，您认为这是“过量浸渍法”，我认为这是“离子交换法”或是“吸附法”。我认为，对名字再争论下去，已经没有必要了，因为到底哪个名字最正确，单靠你我是说不清的，我们的讨论如果能够引起大家的思考，就足够了，某些英文专业词汇的中文译名本来就是有分歧的。 交流的目的不是相互说服，争出对错，而是增强彼此的了解，我想，现在这个目的基本达到了，我们相互理解了对方的观点。 之前的讨论中，由于我们彼此的语言习惯不同，可能在相互之间有过误会，但这没关系，只要目的是为了讨论问题的，都没关系。有激情总比死气沉沉的要好吧  这次讨论从您身上学到了很多，谢谢您！祝您今后的工作，学习顺利！也感谢各位版主的关注。最后，也是我最感谢的，是各位关注过这次讨论的所有虫友（跟帖的和没跟帖的），如果我们的讨论能够使您们对浸渍法（和/或离子交换法）多那么一点点理解，那我就非常开心了，我想这也是LZ的本意。谢谢！！！ |
34楼2009-05-21 09:24:46
104楼2009-07-24 16:53:53