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浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
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这两天看到有好多关于浸渍法方面的求助帖子。所以这里我专门开了一个贴，说说关于我对浸渍法的一点理解，希望能对大家有用。 浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。 过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。 还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好 个人的一点理解。。。 下面为zyhou老师提供的关于加压浸渍法的方法： 加压浸渍发，对于一些微孔、介孔和含有超笼的载体，如USY, SBA-15等，为了使活性金属尽可能进入到孔道内部，我们尝试了一种加压浸渍法。具体的步骤是：先把载体高温、真空条件下脱气处理一段时间，然后将含有金属的溶液加入预处理后的载体材料中，（这个步骤类似与真空浸渍。）但是接下来就是将真空浸渍后的样品与过量的浸渍液一起转移到高压釜，冲入一定压力的惰性气体（如氩气、氮气等），维持一段时间。 这样做的催化剂效果比真空浸渍更好一些！ [ Last edited by fzzjj on 2009-6-29 at 02:26 ] |
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^_^@^_^(金币+5,VIP+0):哈哈，你老婆的帐号也要奖励。支持你的工作就是支持催化版：） 5-21 11:17
^_^@^_^(金币+5,VIP+0):哈哈，你老婆的帐号也要奖励。支持你的工作就是支持催化版：） 5-21 11:17
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首先，先纠正一下我前面的一些文字错误。 “在溶液浓缩至孔容积之前”应该是“溶液体积浓缩至载体的总孔容积之前”，这次您应该能正确地领会我的意思了。 “但主要的作用是靠溶质蒸发”应该是“溶剂”，您说的对！过量浸渍法的多余溶剂有的是空气中加热蒸干的，有的是真空中旋转蒸干的，有的就是在室温下蒸干的，这没什么稀奇的。要不要加热就像喝汤要放多少盐，因人而异，因体系而定。我想您一定用浸渍法制备过催化剂，通常，浸渍用的容器是培养皿（如果是水溶液），载体在上面就一层，所以室温干燥也放不多长时间。 再者，沉淀法中有均匀沉淀法，超均匀沉淀法等，他们都是沉淀法。A和B是双胞胎，A像B，但他们不一样，这应该不妨碍A和B同时是C的孩子吧？我想再澄清一下，我理解，过量浸渍法和等体积浸渍法都是浸渍法。如果我们的理解不同，我不强求。 最后，您举的例子。我不知道您是做过这样的催化剂，还是文献上看到的，还是其他什么方式想到的，我先说，如果浸渍溶液是水溶液，那么MgO表面会重新水合，生成羟基，这时候，有H了。如果pH等条件合适，那么有吸附过程存在了，这时滤出固体（或是滤去溶液吧），沉积过程尚未发生，且MgO的孔容积很小，外表面上挂着的溶液中的溶质，相对于吸附的而言，很少，那么这种方法叫离子交换法或吸附法。如果条件不合适，所得的催化剂的担载量应该很低，具体叫什么方法嘛，或许可以用上您说的“modified的浸渍法”。 |
25楼2009-05-20 23:45:11
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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
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依在下的愚见，您所说的“正式的”过量浸渍法（相对于“modified”），在《催化作用基础》（甄开吉 等 编著）中称为”离子交换法“，也有文献称为“吸附法”；您说的那个“modified 浸渍法”是我理解中的过量浸渍法。在浸渍法制备催化剂的过程中，同时存在吸附（和载体作用强）和沉积（和载体作用弱）两个活性组分负载的过程，但沉积过程占主导地位；而吸附法制备的催化剂，吸附过程占绝对主导地位！因为吸附后催化剂还有一个洗涤的过程，要将负载过程中，少量沉积的组分洗去。 在吸附法制备的催化剂中，由于活性组分是通过吸附负载到载体上的，相互作用强，因此，在后处理的过程中，粒子不易迁移，长大，故而分散性好。 个人见解，欢迎批评，指正。 |
2楼2009-05-19 21:33:43
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催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-20 08:17
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-20 08:17
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“离子交换法”并不是“过量浸渍法”。前者是有离子交换过程，比如：Cu + H-ZSM = Cu-ZSM + H；而后者就是一个吸附过程，比如：Cu + H-ZSM = Cu/H-ZSM。所以你说的“粒子不易迁移，长大，故而分散性好”，这是离子交换法的特点，而不是浸渍法的特点。 另外，离子交换法的后处理过程中需要洗涤，但浸渍法（无论哪种浸渍法）不需要洗涤。前者中活性相的固定是通过离子的强吸附作用进行，因而在后续的洗涤过程中很难把离子再洗出来；而后者中活性相的固定一般是在煅烧过程中进行的。比如要制备CuO/Al2O3，首先是把Cu(NO3)2负载在Al2O3上，然后在煅烧过程中Cu(NO3)2分解生成CuO，同时也就把CuO固定在了Al2O3上了。但如果你负载后又马上对它洗涤的话，这就失去了浸渍的意义，此时活性相大部分将会洗下来（我没有试过这个实验，但你可以试试看）。 还有，我不认为浸渍法中有沉积作用（个人理解），沉积是因为某些物质不能完全溶入到溶剂中，而其密度又比溶剂大，所以时间长了它就会沉积下来。但对于浸渍法中的浸渍液，它应该是均一的溶液，所以不存在沉积一说，你认为呢？ |
3楼2009-05-20 00:16:13
4楼2009-05-20 00:50:49