| 查看: 46506 | 回复: 298 | |||
| 【奖励】 本帖被评价147次，作者fzzjj增加金币 117.1 个 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[资源]
浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
|
|||
|
这两天看到有好多关于浸渍法方面的求助帖子。所以这里我专门开了一个贴，说说关于我对浸渍法的一点理解，希望能对大家有用。 浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。 过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分到负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。 还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好 个人的一点理解。。。 下面为zyhou老师提供的关于加压浸渍法的方法： 加压浸渍发，对于一些微孔、介孔和含有超笼的载体，如USY, SBA-15等，为了使活性金属尽可能进入到孔道内部，我们尝试了一种加压浸渍法。具体的步骤是：先把载体高温、真空条件下脱气处理一段时间，然后将含有金属的溶液加入预处理后的载体材料中，（这个步骤类似与真空浸渍。）但是接下来就是将真空浸渍后的样品与过量的浸渍液一起转移到高压釜，冲入一定压力的惰性气体（如氩气、氮气等），维持一段时间。 这样做的催化剂效果比真空浸渍更好一些！ [ Last edited by fzzjj on 2009-6-29 at 02:26 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
» 猜你喜欢
湖南大学招收锂离子电池、离子液体、高分子与凝胶材料、电催化方向博士生多名
已经有5人回复
-
关于五水硝酸铋还原得到单质铋的问题
已经有1人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有90人回复
-
山东省青年基金什么时候拨款
已经有34人回复
-
T/FSI 177-2024 氟化工企业安全生产规范
已经有0人回复
-
CES投稿
已经有2人回复
-
如何掌握一门外语？
已经有0人回复
-
企业为什么一定要做“专精特新”认定？如何成为专精特新企业？
已经有5人回复
-
求助ASIQwin新版本的软件
已经有0人回复
-
求全国高速分析学术交流会论文集
已经有1人回复
-
期待科研合作，共同发表论文
已经有144人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 浸渍法制备的催化剂如何表征活性组分是与载体键合？
已经有10人回复
- 浸渍法制备催化剂为什么一定要焙烧
已经有8人回复
- 关于浸渍法的做催化剂的一些问题
已经有9人回复
- 关于等体积浸渍法存在的问题
已经有17人回复
- 逐滴浸渍法制备催化剂具体怎么操作的？跟等体积浸渍法有什么区别呢？
已经有4人回复
- 双金属催化剂，浸渍法，具体操作，Impregnation，尽量详细一点
已经有15人回复
- 浸渍法制备催化剂
已经有9人回复
- 浸渍法制备催化剂的若干问题
已经有11人回复
- 催化剂制备不均匀
已经有25人回复
- 关于浸渍法制备催化剂各组分含量
已经有5人回复
- 等体积浸渍需要搅拌吗？
已经有14人回复
- 求助浸渍制备催化剂 在红外灯下边搅拌烘干的目的是什么
已经有7人回复
- 有关浸渍法制备催化剂负载量的问题
已经有14人回复
- 浸渍法制备催化剂时大家都用什么容器
已经有30人回复
- 铂作为催化剂的原理是什么啊？
已经有5人回复
- 硅胶载体的预处理
已经有8人回复
- 【求助】如何检测某种催化剂是用浸渍法还是共沉淀法制备的
已经有20人回复
- 【求助】浸渍法制备催化剂，载体吸水率
已经有14人回复
- 【求助】浸渍法制备催化剂的问题？
已经有43人回复
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
^_^@^_^(金币+10,VIP+0):相信看过这个帖子后，大家对浸渍法一定会有更加深入的理解！非常感谢：） 5-21 11:19
^_^@^_^(金币+10,VIP+0):相信看过这个帖子后，大家对浸渍法一定会有更加深入的理解！非常感谢：） 5-21 11:19
|
关于“离子交换法”和“过量浸渍法”的概念我不想再去解释了。如果“我不认为这叫过量浸渍法”，那只能说我们对他们的定义理解不一样。 不过，我可以举个例子：如果我加5ml 的MgO载体（它里面没有可交换的离子，比如：H)到10ml 的Cu(NO3)2溶液中，浸渍一段时间后，过滤。。。那么你认为这种方法是离子交换法还是过量浸渍法？ 另外，我说的是“滤去溶液”而不是“滤除固体”。 我们引用的那句话，我还是把整段话拷过来吧。至于有没有对文献看仔细（有没有升温蒸发过程），我想还是由其他虫友来定论吧： Sometimes, mainly for solubility reasons, one is obliged for preparing a supported catalyst (mainly in the laboratory) to follow a technique resembling （注：像，类似）the IWI but using a volume of the impregnating solution quite higher than the pore volume of the support. This technique is called wet impregnation (WI) or non dry impregnation (NDI). It does not involve filtration and the deposition of the TMIS on the support surface takes place during the slow evaporation of the solvent of the impregnating solution upon drying. In this case the deposition of the TMIS on the support surface could take place through both of the above mentioned precipitation procedures, namely, bulk and interfacial deposition. Which one of these procedures is predominant depends on the impregnation conditions used (e.g., pH, evaporation time). 该方法中提到：不需要过滤，而是溶剂蒸发，同时又有一个溶解度的问题。那么，是不是升高温度，增加溶质溶解度，使溶质能完全溶解形成均一溶液，并同时也就把溶剂蒸发掉呢？这是我的理解。 上面也解释了，这是一种类似IWI的方法（比我说的modified更准确），但总的而言这不是正统的过量浸渍法。（个人认为，如果这是一种正统（公认）的浸渍方法，那么作者就没必要用“resembling“这个词了，他们可以直接说NDI是什么什么了。也就是说，如果两个东西是平等的话，凭什么说“我像他”，而不是“他像我”）。 至于我说的“过饱和”，可能是我理解错你的意思了。但既然不是在孔附近“过饱和”，那么我想问你一下，是在什么地方“过饱和”？能说说吗？ 还有，这是一段你的原话：“如果孔容积很小，在溶液浓缩至孔容积之前，就已经达到饱和”，你也说了，在“孔容积之前”（说实话我认为“孔容积”是表示孔大小的一个参数，而不是一个具体位置，所以我理解不了你说的“过饱和”析出到底是在什么地方）溶液过饱和，溶质析出。按你的意思过饱和不是在孔附近，那么析出的溶质也就不在孔附近了吧？因而析出后的溶质要怎么才能到载体表面，它又怎么进入孔里？（注：孔道口应该是在载体表面吧？） 最后，你说“浸渍法中有一定的吸附作用，但主要的作用是靠溶质蒸发，溶液过饱和，溶质析出完成负载过程的”，请问过量浸渍法中，“溶质”（我想应该是说“溶剂”吧，是吗？）是怎么蒸发的，让整杯溶液放几天自然蒸干还是要不要加热？ |
24楼2009-05-20 22:37:45
★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):催化版需要这样的讨论：） 5-19 21:44
|
依在下的愚见，您所说的“正式的”过量浸渍法（相对于“modified”），在《催化作用基础》（甄开吉 等 编著）中称为”离子交换法“，也有文献称为“吸附法”；您说的那个“modified 浸渍法”是我理解中的过量浸渍法。在浸渍法制备催化剂的过程中，同时存在吸附（和载体作用强）和沉积（和载体作用弱）两个活性组分负载的过程，但沉积过程占主导地位；而吸附法制备的催化剂，吸附过程占绝对主导地位！因为吸附后催化剂还有一个洗涤的过程，要将负载过程中，少量沉积的组分洗去。 在吸附法制备的催化剂中，由于活性组分是通过吸附负载到载体上的，相互作用强，因此，在后处理的过程中，粒子不易迁移，长大，故而分散性好。 个人见解，欢迎批评，指正。 |
2楼2009-05-19 21:33:43
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-20 08:17
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 5-20 08:17
|
“离子交换法”并不是“过量浸渍法”。前者是有离子交换过程，比如：Cu + H-ZSM = Cu-ZSM + H；而后者就是一个吸附过程，比如：Cu + H-ZSM = Cu/H-ZSM。所以你说的“粒子不易迁移，长大，故而分散性好”，这是离子交换法的特点，而不是浸渍法的特点。 另外，离子交换法的后处理过程中需要洗涤，但浸渍法（无论哪种浸渍法）不需要洗涤。前者中活性相的固定是通过离子的强吸附作用进行，因而在后续的洗涤过程中很难把离子再洗出来；而后者中活性相的固定一般是在煅烧过程中进行的。比如要制备CuO/Al2O3，首先是把Cu(NO3)2负载在Al2O3上，然后在煅烧过程中Cu(NO3)2分解生成CuO，同时也就把CuO固定在了Al2O3上了。但如果你负载后又马上对它洗涤的话，这就失去了浸渍的意义，此时活性相大部分将会洗下来（我没有试过这个实验，但你可以试试看）。 还有，我不认为浸渍法中有沉积作用（个人理解），沉积是因为某些物质不能完全溶入到溶剂中，而其密度又比溶剂大，所以时间长了它就会沉积下来。但对于浸渍法中的浸渍液，它应该是均一的溶液，所以不存在沉积一说，你认为呢？ |
3楼2009-05-20 00:16:13
4楼2009-05-20 00:50:49