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腐植酸酸性官能团定量测定问题
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测定腐植酸的酸性基团,包括羧基和酚羟基时,我用的是氢氧化钡和醋酸钙离子交换后再用电位滴定的方法。为什么我用标准化合物验证方法的准确度时总是误差很大?我用的是对羟基苯甲酸。 方法大致过程:取100mg对羟基苯甲酸固体,分别加20mL0.25mol/L的氢氧化钡溶液常温下离子交换24小时,然后抽滤,用0.5mol/L的HCl溶液滴定至pH=8.4,同时空白,得到总酸度;羧基是加入0.25mo/L醋酸钙40mL和10mL无二氧化碳水,24h后用0.1mol/L 氢氧化钠滴定至pH=9.8. 这种方法应该没有问题啊,为什么用对羟基苯甲酸总也得不到文献那么高的准确度?之前我还做过用对羟基苯甲酸配成水溶液,取一定量的水溶液再实验,效果也不好。哪里出了问题啊?有没有有做过相似实验?求助啊,万分感谢!!! 我课题很重要的一个问题一直没有解决! ![]() @任长存 |
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