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[求助]
腐植酸酸性官能团定量测定问题
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测定腐植酸的酸性基团，包括羧基和酚羟基时，我用的是氢氧化钡和醋酸钙离子交换后再用电位滴定的方法。为什么我用标准化合物验证方法的准确度时总是误差很大？我用的是对羟基苯甲酸。 方法大致过程：取100mg对羟基苯甲酸固体，分别加20mL0.25mol/L的氢氧化钡溶液常温下离子交换24小时，然后抽滤，用0.5mol/L的HCl溶液滴定至pH=8.4，同时空白，得到总酸度；羧基是加入0.25mo/L醋酸钙40mL和10mL无二氧化碳水，24h后用0.1mol/L 氢氧化钠滴定至pH=9.8. 这种方法应该没有问题啊，为什么用对羟基苯甲酸总也得不到文献那么高的准确度？之前我还做过用对羟基苯甲酸配成水溶液，取一定量的水溶液再实验，效果也不好。哪里出了问题啊？有没有有做过相似实验？求助啊，万分感谢！！！ 我课题很重要的一个问题一直没有解决！  @任长存 |
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