应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？
161/2返回列表12下一页
查看: 1089  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

frankhwp

铁虫 (初入文坛)

[交流] 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？

如题，是这样一个反应：2Ph-Br+CH2=Ch-R-CH=CH2生成Ph-CH=CH-R-CH-CH-Ph+2HBr，催化剂是醋酸钯加三邻甲基苯基膦，溶剂为DMF或乙腈，吸收碱为三乙胺或无机碱如醋酸钾等，反应在氮气保护下进行。现在的问题是反应48h后仍有大量Ph-Br，也就是转化率很低。请问这类反应应注意的问题是什么？有人说醋酸钯应保存在真空条件下，是这样子的吗？谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2009-03-12 16:54:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

frankhwp

铁虫 (初入文坛)

加料顺序有没有关系？

我是把所有东西一起加进去，通半个小时氮气后，开始加热。是不是要先加固体，抽真空通氮气三次后再开始加热？
赞一下 回复此楼
2楼2009-03-12 17:04:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

arielroy

铜虫 (正式写手)
对这个也很感兴趣，期待高手指点
赞一下 回复此楼
如满月，射天狼
3楼2009-03-13 09:44:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

frankhwp

铁虫 (初入文坛)

没有人做过Heck反应吗？

还是我应该发到有机合成那个版去？
赞一下 回复此楼
4楼2009-03-17 09:50:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

polyscu

金虫 (小有名气)
FRANK 很明显，这都不是高分子的哦 呵呵。有机版吧
赞一下 回复此楼
5楼2009-03-17 12:00:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiao9178

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
frankhwp(金币+2,VIP+0):谢谢！能不能加为好友进一步交流交流？ 3-17 20:14
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-17 23:32
磷配体不稳定容易被氧化，所以最好严格按照无水无氧操作来进行试验。溶剂都要除水除氧。固体样品如你所说，抽正空三次，然后在氮气保护下加入溶剂和液体样品。
赞一下(11人) 回复此楼
6楼2009-03-17 12:09:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

deep_bluesea

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
frankhwp(金币+2,VIP+0):谢谢你的指点。能不能加我为好友进一步交流交流？我的ＱＱ是104498885 3-17 20:18
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-17 23:32
heck反应相对是一种非常常见的偶联反应，均相是要求绝水绝氧的，膦配体非常怕氧。不知道你反应的温度是多少？溴苯反应活性并不是很高
赞一下(11人) 回复此楼
7楼2009-03-17 12:39:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

frankhwp

铁虫 (初入文坛)

谢谢这两位兄弟的指点！

如果用三乙胺，加热到90°C左右进行回流（三乙胺的沸点是89°C）,如果是用无机碱溶液，反应温度是95°C，这时候回流的是水。另外我有个疑问，就是有的文献用三乙胺作吸收碱，反应温度125°C，反应两天，其实这样三乙胺就算有很好的冷凝效果是不是也会挥发跑光？另外膦配体非常怕氧，那是不是要保存在真空条件下？
赞一下 回复此楼
8楼2009-03-17 20:24:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

风枫

金虫 (著名写手)
★ ★
frankhwp(金币+1,VIP+0):谢谢你的指点 3-17 22:28
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-17 23:32
溴苯不活泼不是什么催化剂都行的，对催化剂要求很高，试试碘苯？
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2009-03-17 21:28:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

deep_bluesea

木虫 (正式写手)
三乙胺的沸点是89°C,你把整个体系密封起来，体系下边浸入油浴，上边露至在空气中，不会跑掉。膦配体要求绝水绝氧，抽完真空，鼓入氮气就可以了。如果一直抽真空，那么高的反应温度，反应底物都被抽跑了。
赞一下 回复此楼
10楼2009-03-17 21:53:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 frankhwp 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +8 雨打竹帘 2026-08-30 12/600 2026-09-03 06:24 by sincosx
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +8 gdd2018 2026-08-28 13/650 2026-09-03 06:22 by 羽毛枫f
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 4/200 2026-09-03 03:14 by rM1TE0WVDIIY
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 6/300 2026-09-02 23:59 by rM1TE0WVDIIY
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +14 Kittylucky 2026-08-27 15/750 2026-09-02 19:35 by liumei0601
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +7 瞬息宇宙 2026-09-01 14/700 2026-09-02 17:33 by ma0526
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 10/500 2026-09-02 11:35 by 大不刘6
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭