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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)
苯环上还有其他基团的，Ph-I很不好合成，目前只能合成Ph-Br。
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11楼2009-03-17 22:32:41
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)
不是一直抽真空，而是一直通氮气，三乙胺会随氮气跑掉。另外，我看到有文献在同样的膦配体下用水和DMF等溶剂作混合溶剂的。
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12楼2009-03-17 22:37:42
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xiaoxiao9178

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by deep_bluesea at 2009-3-17 21:53:
三乙胺的沸点是89°C,你把整个体系密封起来，体系下边浸入油浴，上边露至在空气中，不会跑掉。膦配体要求绝水绝氧，抽完真空，鼓入氮气就可以了。如果一直抽真空，那么高的反应温度，反应底物都被抽跑了。

这样是很危险的，可千万要小心。玻璃仪器反应，原则不能密闭。要密闭，用高压釜可以。建议你看一下何仁等人编的《金属有机化学》，上面有比较全面的许林克操作技术，也就是无水无氧操作。在小木虫又电子版的。
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13楼2009-03-18 12:58:34
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xiaoruicuicui

金虫 (正式写手)
不管用什么样的配体，最好都要是无水无氧的条件！溴苯的活性比碘苯低很多，所以温度也要求的高。
而且最好不要用单排管，因为单排管的氮气是一直通着的，最好是用一个密封的系统，在加入液体之前抽真空，然后在通氮气的条件下将液体注射进去。然后就将整个体系密闭。
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空留余香~~
14楼2009-03-18 16:44:07
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)
这样是很危险的，可千万要小心。玻璃仪器反应，原则不能密闭。要密闭，用高压釜可以。建议你看一下何仁等人编的《金属有机化学》，上面有比较全面的许林克操作技术，也就是无水无氧操作。在小木虫又电子版的。

一看就知道你没有做过一些有机催化，玻璃也是耐压的，我们都做到200度，国外也是这样。
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15楼2009-03-18 18:48:48
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)
这两天老板催着要赶论文，等赶完论文我就用无水无氧的条件试试看
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16楼2009-03-18 20:01:46
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