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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

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[交流] 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？

如题，是这样一个反应：2Ph-Br+CH2=Ch-R-CH=CH2生成Ph-CH=CH-R-CH-CH-Ph+2HBr，催化剂是醋酸钯加三邻甲基苯基膦，溶剂为DMF或乙腈，吸收碱为三乙胺或无机碱如醋酸钾等，反应在氮气保护下进行。现在的问题是反应48h后仍有大量Ph-Br，也就是转化率很低。请问这类反应应注意的问题是什么？有人说醋酸钯应保存在真空条件下，是这样子的吗？谢谢！

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1楼 2009-03-12 16:54:25

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xiaoxiao9178

金虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by deep_bluesea at 2009-3-17 21:53:
三乙胺的沸点是89°C,你把整个体系密封起来，体系下边浸入油浴，上边露至在空气中，不会跑掉。膦配体要求绝水绝氧，抽完真空，鼓入氮气就可以了。如果一直抽真空，那么高的反应温度，反应底物都被抽跑了。

这样是很危险的，可千万要小心。玻璃仪器反应，原则不能密闭。要密闭，用高压釜可以。建议你看一下何仁等人编的《金属有机化学》，上面有比较全面的许林克操作技术，也就是无水无氧操作。在小木虫又电子版的。