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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

[交流] 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？

如题，是这样一个反应：2Ph-Br+CH2=Ch-R-CH=CH2生成Ph-CH=CH-R-CH-CH-Ph+2HBr，催化剂是醋酸钯加三邻甲基苯基膦，溶剂为DMF或乙腈，吸收碱为三乙胺或无机碱如醋酸钾等，反应在氮气保护下进行。现在的问题是反应48h后仍有大量Ph-Br，也就是转化率很低。请问这类反应应注意的问题是什么？有人说醋酸钯应保存在真空条件下，是这样子的吗？谢谢！
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1楼 2009-03-12 16:54:25
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

加料顺序有没有关系？

我是把所有东西一起加进去，通半个小时氮气后，开始加热。是不是要先加固体，抽真空通氮气三次后再开始加热？
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2楼2009-03-12 17:04:04
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arielroy

铜虫 (正式写手)
对这个也很感兴趣，期待高手指点
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如满月，射天狼
3楼2009-03-13 09:44:34
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

没有人做过Heck反应吗？

还是我应该发到有机合成那个版去？
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4楼2009-03-17 09:50:37
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polyscu

金虫 (小有名气)
FRANK 很明显，这都不是高分子的哦 呵呵。有机版吧
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5楼2009-03-17 12:00:05
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xiaoxiao9178

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
frankhwp(金币+2,VIP+0):谢谢！能不能加为好友进一步交流交流？ 3-17 20:14
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-17 23:32
磷配体不稳定容易被氧化，所以最好严格按照无水无氧操作来进行试验。溶剂都要除水除氧。固体样品如你所说，抽正空三次，然后在氮气保护下加入溶剂和液体样品。
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6楼2009-03-17 12:09:00
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
frankhwp(金币+2,VIP+0):谢谢你的指点。能不能加我为好友进一步交流交流？我的ＱＱ是104498885 3-17 20:18
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-17 23:32
heck反应相对是一种非常常见的偶联反应，均相是要求绝水绝氧的，膦配体非常怕氧。不知道你反应的温度是多少？溴苯反应活性并不是很高
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7楼2009-03-17 12:39:17
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

谢谢这两位兄弟的指点！

如果用三乙胺，加热到90°C左右进行回流（三乙胺的沸点是89°C）,如果是用无机碱溶液，反应温度是95°C，这时候回流的是水。另外我有个疑问，就是有的文献用三乙胺作吸收碱，反应温度125°C，反应两天，其实这样三乙胺就算有很好的冷凝效果是不是也会挥发跑光？另外膦配体非常怕氧，那是不是要保存在真空条件下？
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8楼2009-03-17 20:24:11
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风枫

金虫 (著名写手)
★ ★
frankhwp(金币+1,VIP+0):谢谢你的指点 3-17 22:28
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-17 23:32
溴苯不活泼不是什么催化剂都行的，对催化剂要求很高，试试碘苯？
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9楼2009-03-17 21:28:27
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)
三乙胺的沸点是89°C,你把整个体系密封起来，体系下边浸入油浴，上边露至在空气中，不会跑掉。膦配体要求绝水绝氧，抽完真空，鼓入氮气就可以了。如果一直抽真空，那么高的反应温度，反应底物都被抽跑了。
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10楼2009-03-17 21:53:07
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