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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

[交流] 请问有没有谁做过这类似的Heck反应？

如题，是这样一个反应：2Ph-Br+CH2=Ch-R-CH=CH2生成Ph-CH=CH-R-CH-CH-Ph+2HBr，催化剂是醋酸钯加三邻甲基苯基膦，溶剂为DMF或乙腈，吸收碱为三乙胺或无机碱如醋酸钾等，反应在氮气保护下进行。现在的问题是反应48h后仍有大量Ph-Br，也就是转化率很低。请问这类反应应注意的问题是什么？有人说醋酸钯应保存在真空条件下，是这样子的吗？谢谢！
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1楼 2009-03-12 16:54:25
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)
三乙胺的沸点是89°C,你把整个体系密封起来，体系下边浸入油浴，上边露至在空气中，不会跑掉。膦配体要求绝水绝氧，抽完真空，鼓入氮气就可以了。如果一直抽真空，那么高的反应温度，反应底物都被抽跑了。
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10楼2009-03-17 21:53:07
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

加料顺序有没有关系？

我是把所有东西一起加进去，通半个小时氮气后，开始加热。是不是要先加固体，抽真空通氮气三次后再开始加热？
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2楼2009-03-12 17:04:04
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arielroy

铜虫 (正式写手)
对这个也很感兴趣，期待高手指点
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如满月，射天狼
3楼2009-03-13 09:44:34
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

没有人做过Heck反应吗？

还是我应该发到有机合成那个版去？
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4楼2009-03-17 09:50:37
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