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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

[交流] 请问有没有谁做过这类似的Heck反应?

如题,是这样一个反应:2Ph-Br+CH2=Ch-R-CH=CH2生成Ph-CH=CH-R-CH-CH-Ph+2HBr,催化剂是醋酸钯加三邻甲基苯基膦,溶剂为DMF或乙腈,吸收碱为三乙胺或无机碱如醋酸钾等,反应在氮气保护下进行。现在的问题是反应48h后仍有大量Ph-Br,也就是转化率很低。请问这类反应应注意的问题是什么?有人说醋酸钯应保存在真空条件下,是这样子的吗?谢谢!
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xiaoxiao9178

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
frankhwp(金币+2,VIP+0):谢谢!能不能加为好友进一步交流交流? 3-17 20:14
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-17 23:32
磷配体不稳定容易被氧化,所以最好严格按照无水无氧操作来进行试验。溶剂都要除水除氧。固体样品如你所说,抽正空三次,然后在氮气保护下加入溶剂和液体样品。
6楼2009-03-17 12:09:00
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

加料顺序有没有关系?

我是把所有东西一起加进去,通半个小时氮气后,开始加热。是不是要先加固体,抽真空通氮气三次后再开始加热?
2楼2009-03-12 17:04:04
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arielroy

铜虫 (正式写手)

对这个也很感兴趣,期待高手指点
如满月,射天狼
3楼2009-03-13 09:44:34
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frankhwp

铁虫 (初入文坛)

没有人做过Heck反应吗?

还是我应该发到有机合成那个版去?
4楼2009-03-17 09:50:37
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