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40 g Citral werden mit einer Mischung von 90 g Silberoxyd in 200 ccm Wasser und 20 ccm Alkohol vermengt und dann innerhalb 2 Stunden eine L?Q?I?`?? von 40 g Natriumhydroxyd in 80 ccm Wasser in kleinen Portionen unter guter K??hlung zugesetzt,da starke Erw?e???I?`?? auftritt. Nach beendetem Zusatz wird noch etwa 2 ??1, Tage auf der Sch??ttelmaschine behandelt. Vom abgeschiedenen Silber wird abfiltriert, mit hei??em Wasser gr??ndlich nachgewaschen, das Filtrat rnit verdiinnter Schwefelsaure angesauert und das abgeschiedene hellbraune 01 in Ather aufgenommen, der ?H????e?????H?e??H mit wenig Natriumcarbonatlosung von Schwefels?I?e??Q?X?I?e??` befreit, iiber Chlorcalcium getrocknet und der Ather entfernt. Bei der Vakuumdestillation geht nach einem geringen Vorlauf die Geraniums?I?e?? konstant bei 150-152?? (14 mm) uber. Ausbeute 30 bis 123.jpg |
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2楼2017-07-22 15:46:26
3楼2017-07-22 15:48:32
agar
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| 天竺葵酸的制备 将40克新蒸馏的柠檬醛，加入溶解在200cc水中的90克氧化银和20毫升乙醇的混合溶液中混合，在充分冷却的条件下一小份一小份地在2小时内缓缓加入加入溶解在在80毫升水中的40克氢氧化钠的溶液，因为产热很强烈。完成后要在摇床上摇动处理约2天半。滤掉沉积的氧化银，用热水充分洗涤，用稀硫酸酸化滤液,用乙醚回收析出的浅棕色油，用少量的碳酸钠溶液脱除乙醚抽提物中的硫酸，用氯化钙脱水干燥并去掉乙醚。真空蒸馏中，将天竺葵酸在150-152摄氏度短暂恒温蒸馏（14mm=14分钟？这个大概不是14毫米，可能排版错误即14 min)。得到30-33克，也就是大约70%的得率。 |
4楼2017-07-22 21:19:01
agar
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上面有些小错误纠正一下， 天竺葵酸的制备 将40克新蒸馏的柠檬醛，加入溶解在200cc水中的90克氧化银和20毫升乙醇的混合溶液中混合，在充分冷却的条件下一小份一小份地在2小时内缓缓加入溶解在在80毫升水中的40克氢氧化钠的溶液，因为产热很强烈。完成后要在摇床上摇动处理约2天半。滤掉沉积的氧化银，用热水充分洗涤，用稀硫酸酸化滤液,用乙醚回收析出的浅棕色油，用少量的碳酸钠溶液脱除乙醚抽提物中的硫酸，用氯化钙脱水干燥并去掉乙醚。将天竺葵酸在150-152摄氏度短暂恒温真空蒸馏（14mm=14分钟？这个大概不是14毫米，可能排版错误即14 min)。得到30-33克，也就是大约70%的得率。 |
5楼2017-07-22 21:21:32