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铜虫 (小有名气)

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[求助] 麻烦各位大神帮忙翻译一段德文，急用！！谢谢

Beispiel 24: 1,1-(3-Dimethylamino-3-phenylpentamethylen)-6-fluor-1 ,3,4,9-
tetrahydropyrano[3,4-b]indol Hemicitrat, unpolareres Diastereoisomer
Unter Argon wurden 4-Dimethylamino-4-phenylcyclohexanon (651 mg, 3 mmol) und
2-(5-Fluor-1 H-indol-3-yl)-ethanol (,,5-Fluortryptophol", 537 mg, 3 mmol) in abs. DCM
(20 ml) vorgelegt. AnschlieBend erfolgte eine sehr schnelle Zugabe von Trifluormethansulfonsauretrimethylsilylester
(0,6 ml, 3,1 mmol). Der Ansatz wurde 20 h bei
RT gerOhrt. Zur Aufarbeitung wurde das Reaktionsgemisch mit 1M NaOH (30 ml)
WO 2004/043967
45
PCT/EP2003/012305
versetzt und 30 min gerOhrt. Die organische Phase wurde abgetrennt und die
verbleibende wassrige Phase mit DCM (3 x 60 ml) extrahiert. Die vereinigten
organischen Phasen wurdenmit Wasser (2 x 30 ml) gewaschen und Ober
Natriumsulfat getrocknet. Der nach Abdestillieren, des Losungsmittels erhaltene feste
ROckstand wurde mit Methanol (30 ml) versetzt, erwarmt und 15 h gerOhrt. Der in der
Suspension enthaltene Feststoff wurde abgesaugt und getrocknet. Es wurden
955 mg des unpolareren Diastereoisomers von 1,1-(3-Dimethylamino-3-phenylpentamethylen)-
6-fluor-1 ,3,4,9-tetrahydropyrano[3,4-b]indol erhalten (Smp. 284-292 °C).
850 mg hiervon wurden in heil1em Ethanol (900 ml) gelost und mit einer ebenfalls
heil1en Losung von Citronensaure (1g, 5,2 mmol) in Ethanol (20 ml) versetzt. Nach
ca. 15 Minuten fielen in der Siedehitze Kristalle aus. Nach dem AbkOhlen auf ca.
5 °C wurde der Ansatz 2 h stehen gelassen. Der entstandene Feststoff wurde
abgesaugt. Es wurden 640 mg des Hemicitrats als weil1er Feststoff erhalten (Smp.

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