| 查看: 852 | 回复: 1 | ||
[求助]
麻烦各位大神帮忙翻译一段德文，急用！！谢谢
|
|
Beispiel 24: 1,1-(3-Dimethylamino-3-phenylpentamethylen)-6-fluor-1 ,3,4,9- tetrahydropyrano[3,4-b]indol Hemicitrat, unpolareres Diastereoisomer Unter Argon wurden 4-Dimethylamino-4-phenylcyclohexanon (651 mg, 3 mmol) und 2-(5-Fluor-1 H-indol-3-yl)-ethanol (,,5-Fluortryptophol", 537 mg, 3 mmol) in abs. DCM (20 ml) vorgelegt. AnschlieBend erfolgte eine sehr schnelle Zugabe von Trifluormethansulfonsauretrimethylsilylester (0,6 ml, 3,1 mmol). Der Ansatz wurde 20 h bei RT gerOhrt. Zur Aufarbeitung wurde das Reaktionsgemisch mit 1M NaOH (30 ml) WO 2004/043967 45 PCT/EP2003/012305 versetzt und 30 min gerOhrt. Die organische Phase wurde abgetrennt und die verbleibende wassrige Phase mit DCM (3 x 60 ml) extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen wurdenmit Wasser (2 x 30 ml) gewaschen und Ober Natriumsulfat getrocknet. Der nach Abdestillieren, des Losungsmittels erhaltene feste ROckstand wurde mit Methanol (30 ml) versetzt, erwarmt und 15 h gerOhrt. Der in der Suspension enthaltene Feststoff wurde abgesaugt und getrocknet. Es wurden 955 mg des unpolareren Diastereoisomers von 1,1-(3-Dimethylamino-3-phenylpentamethylen)- 6-fluor-1 ,3,4,9-tetrahydropyrano[3,4-b]indol erhalten (Smp. 284-292 °C). 850 mg hiervon wurden in heil1em Ethanol (900 ml) gelost und mit einer ebenfalls heil1en Losung von Citronensaure (1g, 5,2 mmol) in Ethanol (20 ml) versetzt. Nach ca. 15 Minuten fielen in der Siedehitze Kristalle aus. Nach dem AbkOhlen auf ca. 5 °C wurde der Ansatz 2 h stehen gelassen. Der entstandene Feststoff wurde abgesaugt. Es wurden 640 mg des Hemicitrats als weil1er Feststoff erhalten (Smp. |
回复此楼» 猜你喜欢
281求调剂（0805）
已经有12人回复
-
一志愿西南交大，求调剂
已经有4人回复
-
0854可跨调剂，一作一项核心论文五项专利，省、国级证书40+数一英一287
已经有7人回复
-
297求调剂
已经有7人回复
-
材料专硕306英一数二
已经有13人回复
-
0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历
已经有10人回复
-
0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章
已经有6人回复
-
收复试调剂生
已经有4人回复
-
材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂
已经有6人回复
-
331求调剂（0703有机化学
已经有8人回复
2楼2013-03-31 09:03:38
