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Beispiel 24: 1,1-(3-Dimethylamino-3-phenylpentamethylen)-6-fluor-1 ,3,4,9- tetrahydropyrano[3,4-b]indol Hemicitrat, unpolareres Diastereoisomer Unter Argon wurden 4-Dimethylamino-4-phenylcyclohexanon (651 mg, 3 mmol) und 2-(5-Fluor-1 H-indol-3-yl)-ethanol (,,5-Fluortryptophol", 537 mg, 3 mmol) in abs. DCM (20 ml) vorgelegt. AnschlieBend erfolgte eine sehr schnelle Zugabe von Trifluormethansulfonsauretrimethylsilylester (0,6 ml, 3,1 mmol). Der Ansatz wurde 20 h bei RT gerOhrt. Zur Aufarbeitung wurde das Reaktionsgemisch mit 1M NaOH (30 ml) WO 2004/043967 45 PCT/EP2003/012305 versetzt und 30 min gerOhrt. Die organische Phase wurde abgetrennt und die verbleibende wassrige Phase mit DCM (3 x 60 ml) extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen wurdenmit Wasser (2 x 30 ml) gewaschen und Ober Natriumsulfat getrocknet. Der nach Abdestillieren, des Losungsmittels erhaltene feste ROckstand wurde mit Methanol (30 ml) versetzt, erwarmt und 15 h gerOhrt. Der in der Suspension enthaltene Feststoff wurde abgesaugt und getrocknet. Es wurden 955 mg des unpolareren Diastereoisomers von 1,1-(3-Dimethylamino-3-phenylpentamethylen)- 6-fluor-1 ,3,4,9-tetrahydropyrano[3,4-b]indol erhalten (Smp. 284-292 °C). 850 mg hiervon wurden in heil1em Ethanol (900 ml) gelost und mit einer ebenfalls heil1en Losung von Citronensaure (1g, 5,2 mmol) in Ethanol (20 ml) versetzt. Nach ca. 15 Minuten fielen in der Siedehitze Kristalle aus. Nach dem AbkOhlen auf ca. 5 °C wurde der Ansatz 2 h stehen gelassen. Der entstandene Feststoff wurde abgesaugt. Es wurden 640 mg des Hemicitrats als weil1er Feststoff erhalten (Smp. |
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2楼2013-03-31 09:03:38
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