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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱重复性问题
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nieli

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱重复性问题 已有4人参与

各位虫友，我最近在用高效液相色谱测盐酸土霉素准品时，同一浓度连进6针，峰面积相差很大，相对标准偏差达到16％，保留时间几乎不变，有没有遇到这类问题的虫友，请教下是什么原因啊？万分感谢~改流动相组成、波长、换柱子还是有这种问题(ps：有定量环，可以排除进样量不一样的情况；用同一台液相测别的物质，重现性较好，相对标准偏差在1％，说明仪器和人为操作应该也没问题)

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1楼 2017-03-23 21:35:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liyufeiyong

金虫 (小有名气)
分析一下，你的标准品是否降解？你的对照品面积是怎么变化的，有数据么？

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nieli
化学学习有我
2楼2017-03-24 19:30:11
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品相应值咋样，浓度不要过高或低，样品应该没有明显的起泡吧。

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nieli
3楼2017-03-24 20:44:20
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大爷走好

新虫 (初入文坛)
保留时间不变说明流量稳定，多从进样系统找问题，进样器流路气泡，密封泄露，等等

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nieli
7楼2017-03-24 22:36:16
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by nieli at 2017-03-24 22:11:13
响应值在60多万，浓度不算高也不算低，峰形有点拖尾。请问样品用超声脱气后的超纯水溶解的，应该没气泡
...

建议检查下进样方法。什么品牌的进样器?是否带空气隔离?样品粘度高吗?有定量环，那你是手动进样，满环?自动进样是满环进样?满环进样一般不会超高1%如果是部分进样是有一定误差但不应该超过6%，通常应确保在3%一下否则数据不够可信。
这个不行再考虑其它，如果你怀疑色谱柱可以找一跟好的试一下。

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8楼2017-03-24 23:01:26
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-03-24 23:01:26
建议检查下进样方法。什么品牌的进样器?是否带空气隔离?样品粘度高吗?有定量环，那你是手动进样，满环?自动进样是满环进样?满环进样一般不会超高1%如果是部分进样是有一定误差但不应该超过6%，通常应确保在3%一下否 ...

对了如果是自动进样器，还要注意洗针与残留，是否合适，另外是否使用预开口样品瓶，不要拧太紧，观察针头瓶盖是否有挂珠，尽可能排除问题。

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9楼2017-03-24 23:08:11
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议如下：
1、如是手动进样，进样体积最好是定量环的2倍以上，如20μl定量环，进样量在50μl以上；
2、查看积分是否正常，如果拖尾很严重而峰面积又比较小的话，积分影响会尤其大；
3、可以更换适用的色谱柱或是优化色谱条件进行试验。
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nieli
10楼2017-03-25 08:59:29
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baby鑫

新虫 (初入文坛)
保留值一样说明物质组成没有变，但是峰面积定量分析相差那么多，应该是溶液不均匀

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17楼2017-03-27 07:15:13
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先按照CP2015药典方法试试，看主峰与杂质峰的分离度是否符合要求，另外，可以新配置1个样品检测看看。由于盐酸土霉素溶解度不是很好，建议超声处理15min溶解使完全，取续滤液检测，观察结果。
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20楼2017-03-27 11:04:45
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

有没有检查过进样针是否有漏液或者堵塞之类的？
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22楼2017-03-28 10:21:26
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普通回帖

amilyhr


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4楼2017-03-24 21:09:13
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nieli

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by liyufeiyong at 2017-03-24 19:30:11
分析一下，你的标准品是否降解？你的对照品面积是怎么变化的，有数据么？

标准品性质挺稳定的，标准储备液放冰箱避光保存。峰面积几乎都是第一针最大，第二针最小，往后几针在它们两个值的之间波动，第一针峰面积是第二针的大约1.3倍

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5楼2017-03-24 22:06:34
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nieli

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-03-24 20:44:20
样品相应值咋样，浓度不要过高或低，样品应该没有明显的起泡吧。

响应值在60多万，浓度不算高也不算低，峰形有点拖尾。请问样品用超声脱气后的超纯水溶解的，应该没气泡

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6楼2017-03-24 22:11:13
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