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高效液相色谱重复性问题 已有4人参与
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各位虫友，我最近在用高效液相色谱测盐酸土霉素准品时，同一浓度连进6针，峰面积相差很大，相对标准偏差达到16％，保留时间几乎不变，有没有遇到这类问题的虫友，请教下是什么原因啊？万分感谢~改流动相组成、波长、换柱子还是有这种问题(ps：有定量环，可以排除进样量不一样的情况；用同一台液相测别的物质，重现性较好，相对标准偏差在1％，说明仪器和人为操作应该也没问题) @学术巨星 发自小木虫Android客户端 |
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5楼2017-03-24 22:06:34
6楼2017-03-24 22:11:13
11楼2017-03-26 11:11:44
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粘度不高，样品易溶于水，所以是用超纯水配制的；仪器是天津博纳艾杰尔的，因为是新手，不知道进样器带不带空气隔离？手动进样，定量环20ul，每次大约进40ul；也换过别的柱子试了，还是有同样的问题。。。 发自小木虫Android客户端 |
12楼2017-03-26 11:21:08
送红花一朵 |
1：定量环是20ul，我每次进样大约40ul，不到50ul，会不会有影响？ 2：峰面积60多万，手动积分和自动积分都试了，都差别很大；下面附两张同一浓度连进七针的谱图，一张是重叠在一起的，一张是我右移后的 3：柱子也换过了，不知道是不是换的柱子不合适，还是有同样的现象   发自小木虫Android客户端 |
13楼2017-03-26 11:58:42
14楼2017-03-26 12:06:45
16楼2017-03-26 22:40:29
21楼2017-03-27 23:03:45