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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱重复性问题
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nieli

银虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱重复性问题 已有4人参与

各位虫友，我最近在用高效液相色谱测盐酸土霉素准品时，同一浓度连进6针，峰面积相差很大，相对标准偏差达到16％，保留时间几乎不变，有没有遇到这类问题的虫友，请教下是什么原因啊？万分感谢~改流动相组成、波长、换柱子还是有这种问题(ps：有定量环，可以排除进样量不一样的情况；用同一台液相测别的物质，重现性较好，相对标准偏差在1％，说明仪器和人为操作应该也没问题)

@学术巨星 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-03-23 21:35:39
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nieli

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 忍冬1018 at 2017-03-25 08:59:29
建议如下：
1、如是手动进样，进样体积最好是定量环的2倍以上，如20μl定量环，进样量在50μl以上；
2、查看积分是否正常，如果拖尾很严重而峰面积又比较小的话，积分影响会尤其大；
3、可以更换适用的色谱柱或是 ...

1：定量环是20ul，我每次进样大约40ul，不到50ul，会不会有影响？
2：峰面积60多万，手动积分和自动积分都试了，都差别很大；下面附两张同一浓度连进七针的谱图，一张是重叠在一起的，一张是我右移后的
3：柱子也换过了，不知道是不是换的柱子不合适，还是有同样的现象
高效液相色谱重复性问题


高效液相色谱重复性问题-1



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13楼2017-03-26 11:58:42
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liyufeiyong

金虫 (小有名气)
分析一下，你的标准品是否降解？你的对照品面积是怎么变化的，有数据么？

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nieli
化学学习有我
2楼2017-03-24 19:30:11
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品相应值咋样，浓度不要过高或低，样品应该没有明显的起泡吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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nieli
3楼2017-03-24 20:44:20
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amilyhr


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4楼2017-03-24 21:09:13
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