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nieli

银虫 (小有名气)

送红花一朵
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7楼: Originally posted by 大爷走好 at 2017-03-24 22:36:16
保留时间不变说明流量稳定,多从进样系统找问题,进样器流路气泡,密封泄露,等等

好的,谢谢~

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11楼2017-03-26 11:11:44
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nieli

银虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-03-24 23:01:26
建议检查下进样方法。什么品牌的进样器?是否带空气隔离?样品粘度高吗?有定量环,那你是手动进样,满环?自动进样是满环进样?满环进样一般不会超高1%如果是部分进样是有一定误差但不应该超过6%,通常应确保在3%一下否 ...

粘度不高,样品易溶于水,所以是用超纯水配制的;仪器是天津博纳艾杰尔的,因为是新手,不知道进样器带不带空气隔离?手动进样,定量环20ul,每次大约进40ul;也换过别的柱子试了,还是有同样的问题。。。

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12楼2017-03-26 11:21:08
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nieli

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 忍冬1018 at 2017-03-25 08:59:29
建议如下:
1、如是手动进样,进样体积最好是定量环的2倍以上,如20μl定量环,进样量在50μl以上;
2、查看积分是否正常,如果拖尾很严重而峰面积又比较小的话,积分影响会尤其大;
3、可以更换适用的色谱柱或是 ...

1:定量环是20ul,我每次进样大约40ul,不到50ul,会不会有影响?
2:峰面积60多万,手动积分和自动积分都试了,都差别很大;下面附两张同一浓度连进七针的谱图,一张是重叠在一起的,一张是我右移后的
3:柱子也换过了,不知道是不是换的柱子不合适,还是有同样的现象
高效液相色谱重复性问题


高效液相色谱重复性问题-1



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13楼2017-03-26 11:58:42
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nieli

银虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by nieli at 2017-03-26 11:58:42
1:定量环是20ul,我每次进样大约40ul,不到50ul,会不会有影响?
2:峰面积60多万,手动积分和自动积分都试了,都差别很大;下面附两张同一浓度连进七针的谱图,一张是重叠在一起的,一张是我右移后的
3:柱子也换 ...

不知道上的图为什么底色是黑色的,所以第一针的谱图看不见了,我附上一张截屏的图吧
高效液相色谱重复性问题-2


高效液相色谱重复性问题-3



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14楼2017-03-26 12:06:45
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xh1174666071

金虫 (小有名气)

环境的温湿度还比较稳定吧

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

15楼2017-03-26 21:24:40
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nieli

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by xh1174666071 at 2017-03-26 21:24:40
环境的温湿度还比较稳定吧

色谱柱没有控温箱,室内温度多少有点变化。温度对保留时间有影响,对峰面积也有很大影响吗?

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16楼2017-03-26 22:40:29
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baby鑫

新虫 (初入文坛)

保留值一样说明物质组成没有变,但是峰面积定量分析相差那么多,应该是溶液不均匀

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17楼2017-03-27 07:15:13
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18楼2017-03-27 07:25:40
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19楼2017-03-27 07:45:14
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先按照CP2015药典方法试试,看主峰与杂质峰的分离度是否符合要求,另外,可以新配置1个样品检测看看。由于盐酸土霉素溶解度不是很好,建议超声处理15min溶解使完全,取续滤液检测,观察结果。
20楼2017-03-27 11:04:45
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