应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱重复性问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
252/3返回列表上一页123下一页
查看: 3557  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

nieli

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 大爷走好 at 2017-03-24 22:36:16
保留时间不变说明流量稳定，多从进样系统找问题，进样器流路气泡，密封泄露，等等

好的，谢谢~

发自小木虫Android客户端
回复此楼
11楼2017-03-26 11:11:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nieli

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2017-03-24 23:01:26
建议检查下进样方法。什么品牌的进样器?是否带空气隔离?样品粘度高吗?有定量环，那你是手动进样，满环?自动进样是满环进样?满环进样一般不会超高1%如果是部分进样是有一定误差但不应该超过6%，通常应确保在3%一下否 ...

粘度不高，样品易溶于水，所以是用超纯水配制的；仪器是天津博纳艾杰尔的，因为是新手，不知道进样器带不带空气隔离？手动进样，定量环20ul，每次大约进40ul；也换过别的柱子试了，还是有同样的问题。。。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
12楼2017-03-26 11:21:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nieli

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by 忍冬1018 at 2017-03-25 08:59:29
建议如下：
1、如是手动进样，进样体积最好是定量环的2倍以上，如20μl定量环，进样量在50μl以上；
2、查看积分是否正常，如果拖尾很严重而峰面积又比较小的话，积分影响会尤其大；
3、可以更换适用的色谱柱或是 ...

1：定量环是20ul，我每次进样大约40ul，不到50ul，会不会有影响？
2：峰面积60多万，手动积分和自动积分都试了，都差别很大；下面附两张同一浓度连进七针的谱图，一张是重叠在一起的，一张是我右移后的
3：柱子也换过了，不知道是不是换的柱子不合适，还是有同样的现象
高效液相色谱重复性问题


高效液相色谱重复性问题-1



发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
13楼2017-03-26 11:58:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nieli

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by nieli at 2017-03-26 11:58:42
1：定量环是20ul，我每次进样大约40ul，不到50ul，会不会有影响？
2：峰面积60多万，手动积分和自动积分都试了，都差别很大；下面附两张同一浓度连进七针的谱图，一张是重叠在一起的，一张是我右移后的
3：柱子也换 ...

不知道上的图为什么底色是黑色的，所以第一针的谱图看不见了，我附上一张截屏的图吧
高效液相色谱重复性问题-2


高效液相色谱重复性问题-3



发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
14楼2017-03-26 12:06:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xh1174666071

金虫 (小有名气)
环境的温湿度还比较稳定吧

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

nieli
15楼2017-03-26 21:24:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nieli

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
15楼: Originally posted by xh1174666071 at 2017-03-26 21:24:40
环境的温湿度还比较稳定吧

色谱柱没有控温箱，室内温度多少有点变化。温度对保留时间有影响，对峰面积也有很大影响吗？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
16楼2017-03-26 22:40:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baby鑫

新虫 (初入文坛)
保留值一样说明物质组成没有变，但是峰面积定量分析相差那么多，应该是溶液不均匀

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2017-03-27 07:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aladdin2000
。

发自小木虫Android客户端
18楼2017-03-27 07:25:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

meng-fei


发自小木虫Android客户端
19楼2017-03-27 07:45:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先按照CP2015药典方法试试，看主峰与杂质峰的分离度是否符合要求，另外，可以新配置1个样品检测看看。由于盐酸土霉素溶解度不是很好，建议超声处理15min溶解使完全，取续滤液检测，观察结果。
赞一下(1人) 回复此楼
20楼2017-03-27 11:04:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 nieli 的主题更新
252/3返回列表上一页123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 找调剂 +8 楚乔乔 2026-04-01 8/400 2026-04-05 20:19 by lys0704
[考研] 求调剂 一志愿西南交通大学085701环境工程 282分 +7 多多爱吃汉堡 2026-04-04 7/350 2026-04-05 19:47 by 福农资环_环境基
[考研] 求调剂 +3 小沢 2026-04-03 3/150 2026-04-05 09:10 by sihailian3
[考研] 313求调剂 +3 海日海日 2026-04-04 3/150 2026-04-05 07:48 by 544594351
[考研] 324求调剂 +9 想上学求调 2026-04-03 9/450 2026-04-04 23:57 by 果冻大王
[考研] 材料调剂 +10 懒羊羊轻置玉臀 2026-04-02 11/550 2026-04-04 21:56 by laoshidan
[考研] 316求调剂 +9 墨辰_Orion926 2026-04-04 9/450 2026-04-04 21:35 by lbsjt
[考研] 求调剂 +6 朔朔话 2026-04-02 7/350 2026-04-04 19:16 by 蓝云思雨
[考研] 调剂0855-288 +5 x熊二a 2026-04-03 5/250 2026-04-04 00:19 by 猪会飞
[考研] 化工求调剂 +11 荔香芝士椰奶 2026-04-03 11/550 2026-04-03 22:06 by 啵啵啵0119
[考研] 考研求调剂 +3 木心想继续深造 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:56 by 啵啵啵0119
[考研] 281求调剂 +10 aaawhy 2026-04-03 10/500 2026-04-03 21:42 by lbsjt
[考研] 学硕机械工程303求调剂 +6 无名所以叫吴明 2026-03-30 7/350 2026-04-03 16:48 by asdfzly
[考研] 266求调剂 +3 08电气工程 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:05 by 1753564080
[考研] 土木水利328分求调剂 +6 疾风知劲草666 2026-04-02 6/300 2026-04-03 11:38 by znian
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +6 崔wj 2026-04-02 6/300 2026-04-03 10:19 by 蓝云思雨
[考研] 298求调剂 +4 什么是胖头鱼 2026-03-30 6/300 2026-04-01 22:06 by 客尔美德
[考研] 070300化学279求调剂 +15 哈哈哈^_^ 2026-03-31 17/850 2026-04-01 21:37 by 给你你注意休息
[考研] 物理学调剂 +4 小羊36 2026-03-30 4/200 2026-03-31 16:16 by lishahe
[考研] 求调剂 +8 11ggg 2026-03-30 8/400 2026-03-31 13:56 by nanaliuyun
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭